以小體積瓶微波消化法結合石墨爐原子吸光儀分析海洋生物體硒含量

2007-04-01

關鍵字:微波消化應用實例

以小體積瓶微波消化法結合石墨爐原子吸光儀分析海洋生物體硒含量

硒為人體所必須元素,人體含硒量約 14~21mg 為正常值,如含量太低容易導致疾病發生。它主要分布於虹膜、視網膜、肝、胰、腎等器官,也可以透過胎盤進入胎兒體內。人體如攝取硒過量恐會引發中毒,嚴重時甚至會導致死亡。

在海洋環境中硒會以無機與有機金屬兩種形式存在,欲分析生物體內的硒量,傳統濕式消化是將樣品加入一些硝酸、硫酸、過氯酸、氫氟酸與過氧化氫,並以電熱加熱於常壓低溫下分解,需耗費較長的時間。由於硒於常壓分解中,如遇較高溫劇烈的氧化容易形成易揮發性的化合物導致回收率偏低。現今採用密閉式微波消化器分解樣品,不但快速省時,更可避免待測金屬逸失,有效提高硒的回收率。

小體積瓶微波消化進行生物樣品前處理

精秤生物樣品(<0.1g,乾燥重)置於 7mL PFA 瓶,於加入 1mL 硝酸並加蓋後用扭力板手逐一旋緊。將每二個已旋緊的 7mL PFA 瓶放入一個底部含 10mL D.I. water與鐵弗龍瓶墊(spacer)的 120mL PFA 瓶中並鎖好,裝載於微波爐腔(CEM MDS-81 型)轉盤上準備進行消化。第一段與第二段加熱程式分別固定為(600W,2min ; 0W,2min) ,第三段則改變功率(150W,300W,450W)與加熱不同時間(15,30,45,60min),如此可得到最佳分析結果的消化條件。同一批次中另加入三組標準生物樣品(SRM),作為實驗設定條件改變結果的監測。當消化完成並冷卻開瓶後,將完成液體倒入事先已洗淨的 PE 瓶中,並以 D.I. water 定量至 5mL 等待後續的分析。

海洋生物進行微波消化後,硒濃度分析結果

以微波消化魚肉標準品(IAEA MA-A-2)為例(certified value 1.7 +/-0.3µg Se/g),如採取多段並於首段以全功率加熱,例如(600W,2min; 0W,2min; 300W,20min)或(300W,20min; 0W,2min; 600W,2min)可得較佳回收率分別為( 1.79 +/-0.2 µg Se/g)與(1.44 +/-0.12 µg Se/g)。該樣品若採用單段全功率微波加熱,例如(600W,2min)所得回收率較不完全,為(1.36 +/-0.59 µg Se/g)。如採多段加熱並於末段減少時間至 1min,以(300W,20min; 0W,2min; 600W,1min)則回收率明顯降低至(1.06 +/-0.26 µg Se/g)。當設定全功率微波加熱時間須控制在 2min 以內,否則 7ml PFA 瓶容易破出導致樣品損失。由表1 採微波消化方法分析牡蠣、狗鯊、龍蝦等海洋生物標準品硒濃度的結果顯示,所有樣品的分析結果皆在認可的標準值以內(95%)。而由表2以添加幾種不同硒化合物標準液進行微波消化的分析結果顯示,除了添加三甲基硒化碘(TMSe+I-)的樣品分析結果回收率較差外,其餘添加的硒化合物,如亞硒酸鹽、硒酸鹽、硒氨酸等標準液的生物樣品,其分析回收率皆在實驗的誤差範圍內。

表1. 海洋生物進行微波消化的硒濃度分析結果
表2. 添加不同硒化合物標準液進行微波消化的分析結果

小體積瓶微波消化有利於高揮發性待測物與少量樣品前處理

小體積瓶的微波消化方法非常適合被用於下列幾種特定需求下的分析條件: (1)當分析樣品的量很少,且於大體積消化瓶中消化後其待測金屬容易損失; (2)當須檢測的樣品數目很多; (3)待測金屬具高揮發特性,且容易於開放瓶加熱中損失。

由實驗結果可證實,單獨加硝酸進行微波消化該六種不同的海洋生物標準樣品,確實可有效將幾種存在於生物體內不同的硒化物完全消化並釋放至無機溶液中,繼之以石墨爐原子吸光儀準確分析各海洋生物體內硒的濃度。

欲了解更多的儀器資訊與實驗細節,歡迎來電洽詢 02-2728-2767或 來信與我們聯繫

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參考文獻

 

  • Low Volume Microwave Digestion for the Determination of Selenium in Marine Biological Tissues by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectroscopy, M. Deaker and W. Maher ; Faculty of Applied Science University of Canberra PO Box1 Belconnen ACT2616, Australia