以微波萃取進行樣品中有機氯/PCBs之萃取

2003-12-20

以微波萃取進行樣品中有機氯/PCBs之萃取

使用微波萃取法自農作物中萃取除草劑及其衍生物

微本篇為利用微波從十一種不同農作物中(玉米、小麥、花生、大豆等)萃取 6 種除草劑(Imidazolinone)及其衍生物,隨後以液相層析/電灑/質譜儀進行分析。本實驗採用 CEM MES-1000 型微波萃取裝置,取 4g樣品,加入 40ml H2O 於萃取瓶,在 125 ℃, 加熱 3min。完成萃取後,經過濾、離心及淨化步驟,再以 LC/ES/MS 分析之。 目前測定 6 種除草劑多經有機溶劑萃取後,再以費時、冗長的淨化步驟處理樣品,若改以微波萃取則可節省許多時間,且萃取率約為 97% ~ 102%。

以微波萃取結合固相微萃取技術萃取藥用植物中有機氯農藥成份

本篇為建立中藥材有機氯農藥之偵測方法,本實驗採用 CEM MDS-81D型微波反應裝置加熱處理樣品,條件如下: 功率 80%,壓力 110psi,加熱10 分鐘。取 1g 磨碎之藥材(白尤、甘草、茯苓),加入 25ml H2O,以微波萃取後將溶液過濾,並以固相微萃取裝置濃縮之。隨後,將樣品注入氣相層析儀/電子捕捉偵測器進行分析,再以氣相層析質譜儀進行鑑定及確認。 有機氯農藥包括 α-六氯環己烷(α – BHC),靈丹(Lindane),阿特靈(Aldrin),地特靈(Dieldrin),安特靈(Endrin),滴滴涕(PP’-DDT),飛佈達 (Heptachlor) ,結果顯示白尤之飛佈達含量 7.6ug/g,甘草之靈丹濃度為 10ug/g。利用微波萃取結合固相微萃取之方法,不但具有方法簡單、不需淨化步驟之優點,且再現性良好,可作為中藥材中有機氯農藥微量殘留檢測之參考。

以微波進行海洋底泥中 PCBs 的萃 PCBs 的萃取,並尋求其最佳化的萃取條件

海洋底泥通常是環境污染物的儲藏處所在,特別是有機氯的污染物。近年來,不論在國際間或國內的分析人員對於環境中有機氯污染物的監測、檢驗也日益重視。樣品前處理的品質對於色層分析的準確性及精度有很大的影響。傳統對於環境樣品的萃取方法,如索氐萃取、液-液相萃取等,通常必須使用大量的有機溶劑,且萃取加熱時間長,可能使得部分有機物因而退化。近來利用微波能自環境樣品中萃取有機污染物的研究已愈來愈多。將微波能容易快速穿透介質的特性,結合密閉瓶條件,如此可讓樣品在較高溫、高壓下使用很少的溶劑便可達到快速萃取目的。 本實驗是採用 CEM MES-1000 型 微波萃取爐及鐵弗龍密閉高壓反應瓶(100mL,可承受 200℃, 200psi),作為 PCBs 萃取試驗的設備。該項計劃是透過階乘的(Factorial)實驗設計,將多組真實的海洋底泥經由標準添加多種已知濃度的 PCBs 化合物(包括: 31, 28, 52. 101, 118, 153, 105, 138,156, 180),在設定微波功率為 50%,固定取樣量 3.0g,萃取溶劑為丙酮:正已烷(1:1),依序改變四種可能影響萃取結果的重要變數,分別是 A(底泥含水份 %)、B(加熱時間,min)、C(溫度,℃)、D (溶劑體積,mL)。經過多次實驗統計數據的比較結果顯示,所有的化合物皆呈現相同的特性,即萃取溶劑量是主要影響萃取結果的重要參數。由實驗可得知微波萃取海洋底泥中 PCBs 成份的最佳化的條件為:設定溫度 155℃,加熱 5 分鐘,溶劑為 丙酮:正已烷(1:1)30 mL。該項結果最後並經由微波萃取標準品(HS-2,海洋底泥)的實際分析數據而得到驗證。另外,上述以微波加熱萃取 PCBs的分析數據結果與使用索氏萃取 7 小時,溶劑 150 mL 丙酮:正已烷(1:1)的 PCBs 分析數據相比較後可發現,微波萃取分析值的標準偏差介於 2~11,精確度明顯較索氏萃取高。

欲了解更多的儀器資訊與實驗細節,歡迎來電洽詢 02-2728-2767或 來信與我們聯繫

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參考文獻

  • Microwave-Assisted Extraction Coupled with Liquid Chromatography /Electrospray Ionization Mass Spectrometry for the simplified Determination of Imidazolinone Herbicides and their metabolites in PlantTissues, By S. J. Stout et.al., J. Agri . Food. Chem., 44 (1996) 3548 – 3553 .
  • Solid Phase Microextraction Assisted with Microwave Assisted Extraction of Organochlorine Pesticides in Medicinal Plants, By W. H. Ho and S. J. Hsieh. Anal. Chem. Acta 428 (2001) 111 – 120 .
  • Optimization of Microwave Assisted Solvent Extraction of Polychlorinated Biphenols from Marine Sediments, By N. Carro; Y. Saavedra ; I. Garcia ; M. Llompart. Centro de Control deCalidad del Medio Marino, Peirao de Vilaxoan s/n. 36611, Vilagarcia de Arousa, Pontevedra,Spain. Presented at the 20th International Symposium on Capillary Chromatography and Electrophoresis, Italy, (May 1999) 549~560.