以過硫酸鹽進行淡水樣品之微波消化

2007-05-01

關鍵字:微波消化應用實例

以過硫酸鹽進行淡水樣品之微波消化

傳統研究自然水體中所含之營養鹽,最常分析的項目以硝酸鹽與磷酸鹽為主,當含量過高時易致水質優養化繼而影響水生環境。以往分析硝酸鹽與磷酸鹽是採用不同的技術個別進行的,如今若可同時對氮與磷進行檢測則可縮短分析時間,大幅提高效率。本文以控制 pH 介於 5-8,進行不同氮濃度(2-50mg)與磷濃度(0.2-10mg)標準品,以微波能提供熱源進行消化,分別測氮與磷回收率,其結果多可達 92.7%及 98.2%以上。

以微波消化進行氮磷分析前處理

傳統多以凱氏氮消化方法分析水中總氮,須先將有機氮轉為氨分析其總量,此法耗時久且分析數據變動性大。後續發展出以鹼性過硫酸鹽消化,過硫酸鉀在高溫高壓下為強鹼物質,能氧化所有含氮化物轉變成為硝酸鹽,硝酸鹽經由還原成亞硝酸鹽便能測得實際濃度。然而欲分析總磷含量,則需另外在酸性環境下進行前處理較不方便。後來更有人提出,若水中總氮與總磷的含量測定可以同時進行,如此將可有效縮短分析時間。該操作是利用當過硫酸鹽於鹼性下消化含氮化物後會生成酸性的中間物質,該物質於高溫與高壓的環境下能有效破壞磷化物鍵結以達到分析磷的目的。先前的研究顯示,使用壓力釜或壓力鍋能在 1.5 小時完成該消化,如改用微波消化器取代家用壓力鍋,不僅時間可縮短至 45 分鐘完成,更能徹底有效破壞 C=NH 雙鍵。微波消化器是採用 CEM MDS-81D 型(於英國牛津實驗室),該儀器最高輸出 600W 可 1~100% 微調,爐腔一次可擺 12 支消化瓶,當內部壓力超過 120psi 安全閥會自動開啟保護消化瓶,詳細請參考圖1,經由實驗得知最佳的氧化劑條件: 將 150g K2S2O8 加至 30ml NaOH(3.75M)並定量至一升,樣品與氧化劑比例為 8ml:4ml。微波消化水樣的條件: 最初試驗是以每次增加 5min 並降低功率 5%,維持排風扇 5 作多次試驗比較。由分析數據顯示,當設定微波功率 80%,加熱 45 min 回收率最佳。

圖1. 同時測總氮及總磷的CEM MDS-81D微波消化瓶
表1. 不同濃度下氮/磷化合物的回收率比較(六重複)

水體進行微波消化後,氮與磷分析結果

本實驗已有效測試水體中含氮和磷濃度最高達 200 ppm,經最後證實該應用技術可準確地測得水中氮與磷在 50 ppm 以內的濃度。倘使氮與磷的濃度高於 50ppm 則其回收率會明顯下降,一旦水中氮和磷濃度高於 100 ppm,其分析數據的精度將會變差,詳細數據比較如下表2。如實驗改用二次蒸餾去離子水進行消化分析此時可同時降低氮與磷的偵測極限,分別可達到 0.05ppm(氮) 與<0.01ppm(磷),後者為 Auto-analytical 設備的偵測極限。

表2. 於自然水體中添加氮/磷化合物的回收率比較

微波消化技術可快速進行水中總氮及總磷分析前處理

利用微波消化技術能同時且快速進行水中總氮及總磷分析的前處理,後續再結合化學分析可進一步區分水中各種含氮磷化物,如此得以完整評估及改善日益增加的水質優氧化問題帶來的衝擊。將傳統過硫酸鹽消化改以微波消化取代,除了有操作容易、時間縮短的好處,同時得以維持高精度及準確的分析結果,大幅地提高化學分析效能。

欲了解更多的儀器資訊與實驗細節,歡迎來電洽詢 02-2728-2767或 來信與我們聯繫

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參考文獻

  • A procedure for the simultaneous determination of total nitrogen and total phosphorus in freshwater samples using persulphate microwave digestion(RD87),P. J. JOHENS and A. L. HEATHWAITE,Wat. Res. Vol. 26. No.10. pp.1281-1287(1992)