以DMSO微波萃取結合固相微萃取(SPME)測定灰分中的多氯聯苯

2007-07-01

以DMSO微波萃取結合固相微萃取(SPME)測定灰分中的多氯聯苯

欲分析飛灰中的多氯聯苯需經許多萃取及淨化的前處理步驟,因為飛灰顆粒具有高表面積的物理特性,且未燃燒完全的碳和其他污染物在萃取過程中易被同時萃取出。常見的萃取方法有微波萃取(Microwave Assisted Extraction,MAE)、超音波萃取、加速溶劑萃取、索式萃取…等。利用索式萃取時,會萃出多氯聯苯以外的化合物,需再經正相吸附進行淨化處理,且此法相當耗時。

近年來發展出的固相微萃取技術,亦用於萃取多氯聯苯,但有機溶液不適用於固相微萃取,故現有文獻中多是將固體基質溶於水中,再以固相微萃取針頭作頂空萃取,但萃取效率低。另一種前處理方式是利用次臨界水進行多氯聯苯的萃取,萃取液經過濾後再進行固相微萃取,此法可降低直接將固體基質溶於水溶液時的基質干擾,但此萃取液在常溫常壓下,只保留約 1-3%的多氯聯苯,整體萃取效率並不理想。

本文利用水溶性 DMSO 作為微波萃取的輔助溶劑萃取飛灰中之多氯聯苯,萃取液以水稀釋後,經固相微萃取淨化濃縮,再注入 GC/MS 及 GC/ECD 分析。在最佳化的條件下分析飛灰中的 PCBs,其偵測極限可達 0.3~1.5 ng/g。

微波萃取系統進行樣品前處理

MES-1000微波萃取系統(CEM, Matthews, NC, USA),搭配100mL鐵氟龍材質萃取瓶。GC–ECD (HP 5890, Avondale,MA, USA) 搭配63Ni電子捕捉偵測器。GC–MS (Varian CP 3800,Walnut Creek, CA, USA)搭配離子阱質譜偵測器。

  • 微波萃取(MAE)條件:以 30 mL DMSO 為萃取溶劑 在 120℃下微波加熱 10 分鐘
  • 固相微萃取(SPME):5ml 微波萃取液加入 20ml 水及 6g NaCl 以 PDMS-DVB 萃取

以微波萃取進行樣品前處理可得高回收率

以微波萃取前處理方法進行實際樣品處理後分析,回收率皆達 80%以上,見表1,證明此實驗方法適用於分析飛灰中的多氯聯苯。

表1. 經微波萃取結合固相微萃取處理之樣品回收率(左);以不同萃取試劑進行相同實驗方法所得之偵測極限(右)

將微波萃取法和傳統索式萃取法所得之數據進行比較,可知微波萃取結合固相微萃取的前處理法相較於傳統前處理法,有更佳的萃取效率,詳情見圖1。

圖1. GC-ECD偵測結果比較:(1) PCB28;(2) PCB52;(3) PCB77;(4) PCB118;(5) PCB153;(6) PCB138;(7) PCB126;(8) PCB180;(9) PCB169;(10) PCB209

另以相同實驗方法比較不同微波萃取溶劑之偵測極限,由 Table.5 可知,微波萃取以 DMSO 為溶劑所得之偵測極限約在 0.3~1.5ng/g,較以甲苯為萃取溶劑之偵測極限 2~5ng/g 為佳。

DMSO 微波萃取結合固相微萃取的前處理方法具高萃取效率

以 DMSO 微波萃取結合固相微萃取的前處理方法,可有效偵測飛灰中的多氯聯苯。相較於傳統索式萃取方法,本方法的萃取效率較佳,可大幅縮短前處理時間並簡化流程且維持高精密度與準確度。

欲了解更多的儀器資訊與實驗細節,歡迎來電洽詢 02-2728-2767或 來信與我們聯繫

欲了解更多的儀器資訊與實驗細節,歡迎來電洽詢 02-2728-2767來信與我們聯繫

參考文獻

  • Determination of polychlorinated biphenyls in ash using dimethylsulfoxide microwave assisted extraction followed by solid-phase microextraction, M. Ramil Criado, I. Rodŕ ýguez Pereiro., R. Cela Torrijos, Talanta, 2004 (Vol[1][1]. 63) (No. 3) 533-540