依循IEC 62321-7-2:2017檢測方法 - 以MARS 6密閉式微波消化器進行電子材料組件的六價鉻分析

2019-08-12

依循IEC 62321-7-2:2017檢測方法 - 以MARS 6密閉式微波消化器進行電子材料組件的六價鉻分析

歐盟於 2002 年發佈電機電子設備中有害物質限制法規(Restriction of Hazardous Substances Directive 2002/95/EC,RoHS),而國際電工協會(IEC)公告相對應的六價鉻檢測方法 IEC 62311:2008,其部份內容已被新的檢測方法 IEC 62321-7-2:2017 所取代。本篇文章將介紹如何用密閉式微波消化器進行六鉻分析的樣品前處理,並輕鬆符合 IEC 62321-7-2:2017 檢測方法。

IEC 62321-7-2:2017 檢測方法

隨著電子設備組件的市場越來越大,人們也越來越關注電子設備組件對於環境的影響。由於六價鉻可能會污染土壤與水,或藉由皮膚接觸而攝入人體內,劑量高時會對人體產生危害,目前多數國家都採用了有害物質限制法規(RoHS)來限制六價鉻的使用,近期國際電工協會(IEC)公告了新的檢測方法 IEC 62321-7-2:2017 來分析聚合物與電子零件產品中的六價鉻濃度,此新方法取代了 IEC 62311:2008 中的部分內容。

IEC 62321-7-2:2017 是使用紫外光-可見光分光光譜儀(UV-Vis Spectrophotometer)來測定聚合物與電子材料中的六價鉻濃度。針對無法以超音波震盪溶解或未知成分的聚合物與電子材料,必須以微波消化來進行樣品前處理,以下將說明如何使用 MARS 6 微波消化系統建立正確的微波消化程序來符合該方法,讓使用者們更容易遵循。

六價鉻分析實驗操作流程

微波消化系統

使用 CEM MARS6 密閉式微波消化器 MARSXpress 密閉式高產量反應瓶組進行六價鉻分析的樣品前處理。

 

(左圖) CEM MARS 6 密閉式微波消化器;(右圖) MARS Xpress 密閉式高產量反應瓶組

 

試劑製備

樣品製備前需完成試劑配製,所有試劑必須為試藥等級以上。

  • 消化液(Digestion Solution): 將 20 g 的氫氧化鈉(NaOH)與 30 g 的碳酸鈉(Na2CO3)溶解於一公升的定量瓶中,並用去離子水定量到刻線,此消化液必須每月新鮮配製並存放於 20 ~ 25 °C 的環境中,使用前需要測試 pH 值,若 pH 值低於 11.5 則需重新配置。
  • 磷酸鹽緩衝劑(Phosphate Buffer): 於一公升的定量瓶中加入 87.09 g 的磷酸氫二鉀(K 2 HPO4)與 68.04 g 的磷酸二氫鉀(KH2PO4)加入 700 mL 的去離子水均勻溶解,再使用去離子水將其定量到刻線。
  • 35 % 硝酸(Nitric Acid at 35 %): 將 50 mL 的硝酸溶液使用去離子水稀釋到 100 mL,並存放於室溫 20 °C 的環境中。
  • 二苯胺基脲溶液(Diphenylcarbazide Solution): 將 250 mg 的二苯胺基脲溶解於 50 mL 丙酮中,並存放於褐色瓶中,使用前檢查溶液是否變色,若溶液變色則需要棄置重配。
  • 10 %硫酸(Sulfuric Acid at 10 %): 將 10 mL 的蒸餾試劑等級或光譜等級的硫酸以去離子水稀釋到 100 mL,並存放置定量瓶中。
  • 其他試劑需求: 分析等級甲苯(Toluene)。 分析等級無水氯化鎂(MgCl2)。

微波消化程序

  1. 秤約 0.15 g 的樣品,放置於消化管中,並放入攪拌磁石。
  2. 加入 10 mL 的消化液。
  3. 加入 5 mL 的甲苯溶液。
  4. 加入 400 mg 的無水氯化鎂。
  5. 加入 0.5 mL 的磷酸鹽緩衝劑。
  6. 使用鎖瓶工具適當地鎖瓶後,將消化瓶組平均放置入轉盤中並放入微波爐腔,微波消化條件詳見下表 1。
表 1:六價鉻分析前處理微波消化條件
階段(Stage)升溫時間(Ramp)溫度 (Temp°C)持溫時間(Hold)
115 分鐘155 °C60 分鐘
21 秒155 °C30 分鐘

消化後製備

  1. 冷卻後將溶液轉移到分液漏斗中,分離有機相與水相,並丟棄有機相。
  2. 使用 0.45 µm 濾膜過濾水相,並使用水潤洗消化瓶三次,再將水相過濾合併收集於燒杯中,若濾膜堵塞,可使用較大孔徑的濾膜。
  3. 用水潤洗燒杯內部與濾膜,將潤洗液與過濾液轉移至具有磁石攪拌子的 150 mL 燒杯中。
  4. 在攪拌的同時滴入 35 % 硝酸,並監測調節 pH 值至 7.5+/-0.5。
  5. 確認樣品溶液是否澄清。

若樣品澄清

  1. 執行顯色程序
    (1) 加入 2.5 mL 的二苯胺基脲溶液於燒杯中。
    (2) 緩慢地加入 10 % 硫酸,調整 pH 值至 2.0+/-0.5。
    (3) 將樣品轉移到 50 mL 定量瓶,並用去離子水定量至刻線,搖晃和倒置定量瓶數次,使樣品均勻混合。
    (4) 靜置 5 ~ 10 分鐘,使樣品完全顯色。
  2. 轉移適量的樣品於 1 cm 的比色管中,使用 UV 系統以波長 540 nm 進行分析,分析程序需在顯色後 30 分鐘內完成。
  3. 減去 blank 的背景吸收值後,便可取得正確的樣品吸收值。
  4. 參考 IEC 方法來製作校正曲線,以便藉由吸收值計算六價鉻濃度。

若樣品非澄清

使用 0.45 µm 的濾膜過濾樣品。

  1. 若樣品過濾後呈現澄清,則可直接做顯色程序,若樣品仍有顏色,在顯色過程前可以使用 C18 cartridge 來過濾樣品。
  2. 顯色程序:
    (1) 加入 2.5 mL 的二苯胺基脲溶液至燒杯中。
    (2) 緩慢地加入 10 % 硫酸,調整 pH 值至 2.0+/-0.5。
    (3) 將樣品轉移到 50 mL 定量瓶,並用去離子水定量至刻線,搖晃和倒置定量瓶數次,讓樣品均勻混合。
    (4) 從燒杯中取出 5 mL 溶液,並使用 UV 測量 540 nm 的吸收值並紀錄之,此為背景吸收值。
    (5) 對每一個樣品溶液中加入 2.5 mL 二苯胺基脲溶液進行背景校正。
    (6) 加入去離子水,將體積定量到 50 mL,並翻轉定量瓶數次使其均勻混合。
    (7) 靜置 5 ~ 10 分鐘,使樣品完全顯色。
  3. 轉移適量的樣品於 1 cm 的比色管中,使用 UV 系統在波長 540 nm 下進行分析。分析程序需在顯色後 30 分鐘內完成。
  4. 通過減去 2.顯色程序中的(4)步驟中的背景吸收值來獲得正確的樣品吸收值。
  5. 參考 IEC 方法來製作校正曲線,以便藉由吸收值計算六價鉻濃度。

以微波消化方法可輕鬆依循 IEC 62321-7-2:2017 方法進行六價鉻分析

經由以上的介紹,可得知藉由 CEM 公司的 MARS 6 密閉式微波消化器進行樣品的前處理,MARS 6 系統易操作、安全與耐用,讓實驗室人員能輕鬆依循 IEC 62321-7-2:2017 方法,是您進行六價鉻分析的最佳選擇。

欲了解更多的儀器資訊與實驗細節,歡迎來電洽詢 02-2728-2767或 來信與我們聯繫

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參考文獻