使用CEM微波消化器進行不同食品的微量重金屬分析

2012-03-01

使用CEM微波消化器進行不同食品的微量重金屬分析

由於貿易全球化,關於食品供應安全性的問題日益重要,近年來的研究發現即使食品中僅有微量的金屬污染也可能會對人體造成負面影響。低濃度的重金屬中毒可能會感到噁心、腹部疼痛;高濃度的金屬中毒可能會造成腦部病變、癌症、骨骼系統及內臟器官的傷害。因此使用快速、正確的食品檢測方法能確保食品供應的安全,以避免重金屬汙染。 除了追求光譜儀器更低的偵測極限外,對於前處理技術也需要使用更先進、操作更簡單且消化更完全的方法。傳統前處理方法需要先將樣品灰化再進行消化;另一個前處理方法是將樣品加酸後放到加熱板上加熱消化。不論是上述哪一種前處理方法都有可能使易揮發性元素逸散且相當耗時。於1980年代中期有實驗室引入了微波樣品前處理系統,明顯的縮短消化時間,但一般微波消化系統在同一批次的樣品基質需一致,一次約進行2~14個樣品消化,因此限制每批次最高樣品處理量。

微波消化系統的改善大幅提升了樣品前處理能力

隨著MARS6密閉式微波消化器以及Discover SP-D全自動聚焦式微波消化器的推出,這兩台儀器皆可減少樣品消化的勞動力並大幅提升樣品處理量。此篇應用使用MARS6以及Discover SP-D系統對外添加標準品的樣品以及NIST標準參考物質進行重金屬分析,樣品分別經由兩套系統消化並稀釋後使用ICP-OES測量樣品中的汞、砷、鎘、鉛的重金屬分析,得到極佳的回收率。

MARS 6密閉式微波消化器
Discover SP-D全自動聚焦式微波消化器

微波消化系統進行樣品前處理實測

以微波消化系統進行五種樣品前處理分析:樣品分別為兩種NIST標準參考物質(NIST SRM 1570a、NIST SRM 1849)以及三種外添加標準品樣品磨碎的牛肉、切片火腿、起士。分別在MARS6以及Discover SP-D系統進行消化實驗。第一組實驗使用MARS6智慧型One Touch技術自動進行微波消化,使用了75mL的MARSXpress瓶組,一批次進樣量最高可做40支樣品。 第二組實驗使用Discover SP-D連續式全自動微波消化器進行消化,藉由個別處理每隻樣品,系統可進行不同基質和酸液的實驗,並可為每個樣品個別設定消化方法,每個實驗可在10分鐘或更短的時間內完成(包含冷卻時間),樣品使用35ml Pyrex反應瓶搭配snap-on cap瓶蓋即可快速、簡單的完成鎖瓶。樣品完成消化、定量後使用Agilent 720 ICP-OES進行分析。

表1. MARS6與Discover SP-D系統的微波消化方法設定

樣品前處理實測結果

外添加標準品樣品的分析結果請參考下表2:

表2. 各種樣品分別以MARS6與Discover SP-D進行前處理之後的重金屬回收率

表2左MARS6的測試結果:汞和砷回收率介於99~108%,鎘和鉛回收率介於89~96%,回收率相對標準偏差低於3%;右表為Discover SP-D的測試結果:汞和砷回收率介於100~105%,鎘和鉛回收率介於101~104%,回收率相對標準偏差低於5%。。 NIST標準參考物質的分析結果請參考表3與表4:

表3、為NIST 標準參考物質以MARS6測試後的回收率,介於90~106%,相對標準偏差約 3%。
表4 為NIST 標準參考物質以Discover SP-D測試後的回收率,Discover SP-D回收率介於85~101%,相對標準偏差約 4%。

以微波消化系統進行前處理,可得準確與高再現性的分析數據

維持食品安全的重金屬分析工作會日益困難,尋求簡單、快速且準確的分析方法一直是趨勢。MARS6以及Discover SP-D非常適合用來處理不同食品基質的樣品,可有效節省實驗前處理時間及簡化實驗操作,相較於傳統使用加熱板的消化方式,可大大減少酸的使用量。此外,密閉式反應可避免樣品的交叉污染以及提升易揮發性元素的回收率,我們已藉由本篇應用文章的實驗數據證實使用MARS6以及Discover SP-D微波消化的方法可得到準確的分析數據且再現性佳。

欲了解更多的儀器資訊與實驗細節,歡迎來電洽詢 02-2728-2767或 來信與我們聯繫

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參考文獻

  • Preparation of Mixed Food Samples for Trace Metals Analysis Using the CEM MARS 6 and Discover SP-D System