利用微波前處理法進行樣品中總氮及總磷之測定

2007-07-01

利用微波前處理法進行樣品中總氮及總磷之測定

目前針對水、廢水、沉積物及泥土中的氮分析,除了總凱式氮法(TKN)之外,已有數篇研究總過硫酸鹽氮法(TPN)的文獻,可供分析選擇。TPN 法的應用通常是利用實驗室壓力釜,使樣品在 120℃、25psig 維持 10~90 分鐘的條件下,以鹼性過硫酸鉀進行消化。最近,Riemer 和 Curtis 發展出密閉式微波消化法,並將實驗數據與實驗室壓力釜數據進行比較,得到良好結果。 利用密閉式微波消化器相較於實驗室壓力釜加熱法反應速度快 3~4 倍。此實驗以植物組織、動物組織、污泥及河川沉積物為測試樣品,並搭配 CEM 公司出廠之MDS-205 微波消化系統,利用鹼性過硫酸鹽進行消化實驗。消化液中的硝酸鹽氮及磷可分別利用鎘還原法(Cadmium Reduction Method)及釩酸鹽-鉬酸鹽溶液之磷檢測(Vanadomolybdophosphoric Acid Method)進行分析測定。

以密閉式微波消化法進行樣品前處理

樣品:柑橘葉、蕃茄葉、松葉、玉米仁、牛肝、牡蠣組織、污泥、河水沉積物 樣品量:20~80mg(依基質含氮量而定) 試劑:鹼性過硫酸鹽氧化試劑 (45g K2S2O8 + 9.5g NaOH 定量至 1L) 添加試劑量:25mL/每支消化瓶 一批次消化 12 瓶

圖1. 微波加熱過硫酸鉀試劑之溫度、壓力曲線

微波消化參數:設定二階段升溫

Stage1:961W(100%)、30psig,hold10min;Stage2:961W(100%)、135psig,hold30min完成消化液定量至 100mL,經 0.45µ 過濾,分別進行氮及磷的測定。建立檢量線的標準品也須以同前處理方法進行消化。

結果與討論

同樣以微波消化進行前處理,搭配壓力控制系統(CEM)之回收率數據優於無壓控系統(Riemer);將微波前處理法和實驗室壓力釜法的回收率進行比較(表1),以微波前處理法得到的數據大多優於實驗室壓力釜法。

表1. 微波消化法與壓力釜法之回收率比較

另外,以鹼性過硫酸鹽試劑對標準參考樣品(SRM)進行微波消化,分析氮及磷含量得到的數據與標準值相近,見表2與表3。

表2.(左) 標準參考樣品以過硫酸鉀為試劑進行密閉式微波消化之氮值;表3.(右) 標準參考樣品以過硫酸鉀為試劑進行密閉式微波消化之磷值

密閉式微波消化法可提升樣品前處理的速率

利用密閉式微波消化搭配壓力控制,使樣品在穩定條件下消化,可同時進行氮、磷的分析,且此微波消化程序對於植物組織、動物組織、沉積物、泥土皆適用。以此密閉式微波消化前處理進行 TPN 法所得到的數據優於壓力釜法之數據,且微波消化反應速率可快約 3 倍,故此法為一效果良好且適用的前處理法。但此法有分析上的限制,因消化試劑因素,故無法同時進行 K、Na、S 的分析。

欲了解更多的儀器資訊與實驗細節,歡迎來電洽詢 02-2728-2767或 來信與我們聯繫

欲了解更多的儀器資訊與實驗細節,歡迎來電洽詢 02-2728-2767來信與我們聯繫

參考文獻

  • Microwave Sample Preparation for Total Nitrogen and Phosphorus Determination, S.E. Littau, W. G. Engelhart, 32nd Rocky Mountain Conference, Aug 1, 1990