富含金紅石及鋯石地質材料酸溶技術之評估-以榴輝岩為例

2009-12-01

富含金紅石及鋯石地質材料酸溶技術之評估-以榴輝岩為例

An Evaluation on acid Digestion Techniques for Rutile- and Zircon-rich Geological Materials: an Example from Eclogites

劉永欣、徐櫻瑞、楊懷仁、謝佳穎、陳志明、吳淑婷

簡介

感應耦合電漿質譜儀與原子吸收光譜儀是常用的微量元素分析儀器。兩種分析系統皆使用液體進樣,因此全固體分析需將樣品完全溶解方能獲得有意義之數據。本研究針對兩個含鋯石與金紅石榴輝岩樣品(QLS-1及MB002)進行一系列酸溶實驗,以評估熱傳導高壓釜與微波消化系統能否有效溶解含難溶礦物之地質材料。結果顯示,常用之熱傳導高壓釜酸溶法(190℃,2天)可完全溶解含~1 vol% 金紅石及0.024 wt%鋯石之榴輝岩(QLS-1)。相同樣品以通用之微波消化系統酸溶步驟(240℃,100分鐘)雖能完全溶解此樣品中之金紅石,但只能溶解約40–70%的鋯石。若提高溫度至260℃且增加持溫時間為120分鐘,則可完全溶解此榴輝岩樣品。另一榴輝岩樣品(MB002)之鋯石含量較低(< 0.0026 wt%),於熱傳導高壓釜與微波消化系統之酸溶實驗中均可完全溶解。綜合以上所述,對於大部分地質材料而言,微波消化系統可提供較有效率的酸溶處理。使用微波消化系統溶解榴輝岩樣本QLS-1,則需使用較高之溫度(260℃)及延長持溫時間(120分鐘)。本文內容屬於摘要報導,詳細全文內容請逕查詢: 國立臺灣博物館學刊62(2):63-74, 2009。

儀器設備

熱傳導高壓釜(High-pressure bomb)為鐵氟龍內瓶(圖2a)11ml裝盛溶質與溶劑,置入不銹鋼外襯,加壓鎖緊後以溫控系統加熱(如圖2b所示)。其加溫方式為電阻加熱不銹鋼外襯,熱藉由傳導方式加熱樣品,標本溫度可能低於溫控系統量測值,因此利用熱傳導高壓釜溶解樣品通常需較長持溫時間(大約一天)。微波消化系統則利用微波直接加熱鐵氟龍樣品瓶中之樣品溶液,加速樣品溶解。本研究採用美國CEM公司所製的MARS型微波消化系統(圖2c),配合40 ml新型之UltraPrep高壓瓶組(圖2d) 進行酸溶實驗。UltraPrep高壓瓶組特別適用於耐酸蝕之無機物質溶解,其TFM材質可耐300℃高溫、壓力可達1500 psi,並由光纖系統監測控溫瓶以確保溫度變化1℃之內。由於控溫瓶之持溫條件較穩定,故本研究僅以控溫瓶之結果進行討論。

圖2. (a)左側為熱傳導高壓釜之不鏽鋼外襯瓶身及瓶蓋,右側為鐵氟龍消化內瓶及瓶蓋。(b) 熱傳導高壓釜之溫控系統(左側)及加溫設備(右側)。(c)微波消化系統所使用之UltraPrep高壓瓶組,左側為高強度複合纖維製成之外瓶套筒、右側為TFM材質內瓶及瓶蓋。(d) MARS型微波消化系統顱腔內可放置五瓶標準瓶及一瓶控溫瓶,控溫瓶配有光纖控溫裝置。

 

酸溶步驟

採通用地質材料酸溶過程。將待測樣品秤重0.1克,所有酸溶實驗組之第一步驟均加入0.5 ml濃硝酸(14 N)及1.5 ml氫氟酸(26 N)混合酸於加熱板上烤乾,此步驟主要為分解易釋放氣體之物質(如:碳酸鹽類礦物)。第二步驟之實驗共分四組進行測試,分別於熱傳導高壓釜或微波消化系統中進行,並配合不同之溫度、持溫時間及試劑(表1)。所有微波消化系統之實驗功率設定為800 W、輸出能量100%、升溫過程為35分鐘。

實驗總結

熱傳導高壓釜及微波消化系統於富含金紅石及鋯石榴輝岩之酸溶處理結果顯示:

  1. 所有分析之微量元素含量於熱傳導高壓釜(第I組)及微波消化系統(第II及III組)實驗所得結果相近。故微波消化系統對於富含金紅石(~ 4 vol%)地質材料而言,為快速且有效之酸溶處理方法。
  2. 富含鋯石榴輝岩中,熱傳導高壓釜及微波消化系統之高溫條件實驗所得之Zr含量與X光螢光分析結果相差4%。因此,地質材料中若鋯石含量高(> 0.024 wt%)需延長持溫時間(> 48小時)或使用高溫條件(> 260℃)方可達到完全溶解。
  3. 熱傳導高壓釜酸溶技術所需反應試劑體積較小,但持溫時間需較長;而微波消化系統則於短時間內可達完全溶解(< 2小時),但所需溫度較高。

欲了解更多的儀器資訊與實驗細節,歡迎來電洽詢 02-2728-2767或 來信與我們聯繫

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  • 國立成功大學地球動力系統中心及地球科學研究所 Earth Dynamic System Research Center and Department of Earth Sciences, National Cheng-Kung University, Taiwan
  • 科安企業股份有限公司 Kohan Instrument Co. Ltd.