重金屬檢驗 — 你最想知道的微波消化實驗訣竅

2021-04-22

重金屬檢驗 — 你最想知道的微波消化實驗訣竅

在閱讀完「重金屬檢驗 — 消化樣品需考慮那些條件?」後,接下來要正式開始做實驗了!為了讓實驗進行更加順利,我再多分享一些實驗前中後的小訣竅,內容包含取樣技巧、如何避免消化過於劇烈、消化瓶的清洗存放、以及如何讓消化瓶之間的溫度更加一致,這些技巧保證可以幫上各位的忙,讓你們實驗做起來更穩定!

取樣相關技巧

  • 固體樣品取樣

秤樣紙捲起來,以水平方式插入消化瓶中再轉為直立,讓樣品離開秤樣紙時盡可能靠近瓶底,可降低樣品沾附在管壁上的機會,最後再加酸把少數沾在管壁上的樣品沖至瓶底。

  • 高黏度樣品難取樣
  1. 把塑膠滴管的尾端剪短

等於讓塑膠滴管的管徑變寬,更好抽樣品。

  1. 取樣前先熱一下樣品

有些樣品(例如重油),先熱一下會讓樣品的流動性更好,抽樣會容易很多。

  1. 把樣品冰成固體再取

像花生醬之類的樣品,冰成固體再取樣會更容易。

避免消化反應過於劇烈

消化實驗屬於放熱的氧化反應(有機物消化實驗的放熱會更強),如果反應速率太快,可能放熱過快而造成危險,除調低微波加熱的升溫速度外,還有一些小技巧可以避免反應速率太快:

  1. 預反應

將樣品與酸都加入消化瓶後,不加蓋並靜置至少10分鐘,此步驟稱為預反應。目的在於,有些樣品(例如義式咖啡粉)與強酸混和後,會立即(或數分鐘後)放熱,如果不預反應就直接開始微波加熱,反應會太過劇烈,因此建議微波消化實驗啟動前要先預反應。

  1. 預加熱

有些樣品(例如魚油)與強酸混和後,室溫下沒事,但只要加熱一下子就會開始劇烈反應,甚至讓樣品與酸液噴出消化瓶外,建議這類樣品在把樣品與酸加入鐵氟龍管後,不鎖瓶放到加熱板或水浴槽中預加熱30分鐘,待反應緩和後,再鎖瓶進行後續的微波消化實驗。

  1. 降低酸液濃度

有些樣品(例如香菇粉)與強酸混和後會迅速反應,產生大量泡泡並溢出瓶外,這類樣品就需要直接降低反應活性。最簡單的做法就是降低酸濃度,例如使用35%硝酸來取代濃硝酸(70%),便可避免大量冒泡。

消化瓶的清洗與存放

對於實驗的潔淨度要求之不同,實驗後清洗消化瓶的方式差異會非常大。

  • ppm等級實驗要求

消化實驗結束後,先用軟刷、自來水以及中性洗劑刷洗消化瓶,接著再用去離子水清洗消化瓶至少五次以上,再將消化瓶放入10%硝酸中,靜置隔夜,再取出後用去離子水清洗消化瓶至少五次後,晾乾備用。

  • ppb或以下等級實驗要求

消化實驗結束後,先用軟刷、自來水以及中性洗劑刷洗消化瓶,接著再用去離子水清洗消化瓶至少五次以上,再將消化瓶放入酸蒸氣清洗機中清洗至少兩小時。也可選擇不使用酸蒸氣清洗機,改將適當酸液加入消化瓶中,以150度C以上的溫度微波加熱清洗15分鐘以上。最後,將已使用酸蒸氣清洗機或微波加熱清洗過的消化管,以去離子水清洗至少五次後,晾乾備用。

  • 消化瓶的存放

請避免存放於金屬櫃或金屬抽屜中,因為使用過的消化管內仍殘留少量酸氣,會讓金屬櫃或金屬抽屜鏽蝕損壞,鏽蝕的粉塵還可能造成額外的金屬汙染,影響實驗的準確性與再現性。

解決新舊鐵氟龍消化管間的溫差問題

酸蒸氣會殘留於鐵氟龍消化管中,讓消化瓶在微波加熱時產生的溫度不一致,影響消化實驗的穩定度,以下程序可用來移除殘留的酸蒸氣:

  1. 將鐵氟龍消化管放入烘箱(此時烘箱溫度須為室溫)。
  2. 緩緩讓烘箱上升到150度C。
  3. 恆溫至少4小時。
  4. 加熱結束後,關閉烘箱電源,讓鐵氟龍管在烘箱內自然降至室溫。
  5. 取出鐵氟龍消化管,此時應該潔白如新。

請注意:

  1. 烘箱溫度切記不可超過200度C。
  2. 僅適用於由鐵氟龍組成的元件。
  3. 如果鐵氟龍管降溫太快,可能會起泡,請務必讓鐵氟龍管於烘箱內緩緩降溫。

科安企業有數十年的微波消化經驗,可以分享的東西實在太多了,如果還有更多細節想要了解,歡迎來電洽詢 02-2728-2767或 來信與我們聯繫

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