重金屬檢驗 — 消化樣品需考慮那些條件?

2020-12-23

重金屬檢驗 — 消化樣品需考慮那些條件?

在上一篇「重金屬檢驗分析前處理的方法有哪些?」中我們可知道,微波輔助酸消化法(Microwave Acid Digestion,通常簡稱「微波消化」)能在短時間內完成樣品的酸消化反應,不但節省時間也節省實驗室人力,能保留揮發性元素、使樣品不受污染,得到高再現性的反應結果,為重金屬檢驗分析前處理的理想方法。那麼,以微波輔助酸消化法消化樣品時應該注意哪些事項、需考慮哪些條件呢?本篇文章將為您詳細介紹進行微波消化實驗時,您該注意的事。例如考慮樣品的特性與重量、如何選擇酸試劑、如何設定微波消化系統的參數,將於下列一一說明,讓您能輕鬆成為微波消化達人!

樣品的特性與重量

在進行微波消化實驗之前,首先應考慮的是樣品的種類與特性,我們必須清楚了解樣品是否會在消化過程中產生劇烈的反應。高油脂含量的食品、塑膠/聚合物、含油廢棄物等,此類型的樣品在加入酸試劑、以微波加熱之後,會劇烈反應並產生大量的氣體,使消化反應瓶中的壓力變大,一但升壓速度過快,便可能觸發微波系統的安全機制,讓實驗停止。既然如此,遇到會產生劇烈反應的樣品該怎麼辦呢?為了讓微波消化過程順利地進行,我們可以使用預消化或多段升溫的方式來處理塑膠/聚合物及高油脂含量的樣品。

預消化

將酸試劑與樣品加進消化反應瓶後,放在抽風櫃內不蓋上瓶蓋,讓產生的氣體自然地由瓶內排出,也可以放在水浴或熱板加熱30分鐘以上,避免樣品在微波消化的高溫下產生劇烈的反應。

多段升溫

藉由不同溫度的組合,讓樣品由低溫緩緩分段升溫至高溫,可避免樣品的反應速度過快而讓壓力過快升高,通常在進行多段升溫時,會建議把升溫階段由常用的單段升溫增加到3段升溫,例如下表1:

階段升溫時間 (min)目標溫度 (min)恆溫時間 (min)
1151205
2101505
31520015

除了樣品的種類與特性之外,進行消化反應的樣品量也是一項重要的參數。樣品量越多,反應中所產生的氣體量也越多,下圖1為不同重量的花生油在反應中所產生的壓力,可見樣品克數越大,產生的壓力越大。CEM提供較高耐壓、可調壓的微波消化瓶組,搭配微孔通道進行自動調壓再密閉,能調節消化時所產生之CO2或NOx氣體,且不造成樣品漏失、無交叉污染、確保待測物回收率。

Microdigestion sample weight
圖1:不同重量花生油於消化反應中所產生的壓力

隨著微波消化裝置與瓶組設計的進步,把不同類型的樣品於同一批次進行微波消化的願望,現在可以經由先進的微波消化瓶組實現了。美國CEM公司提供了性能更佳的消化瓶組 — Xpress與iPrep瓶組,加上科安公司三十多年的經驗的參數建議,實驗細節請見中重金屬檢驗分析 - 不同重量、多種類型的樣品也能一次解決。

酸試劑的選擇

硝酸為最常見的消化試劑之一,通常加入10 mL的試劑即可進行一次微波消化實驗,但依據樣品類型的不同,可選擇不同試劑的搭配來進行微波消化,以下為在微波消化中可能使用到消化試劑:

  • 濃硝酸(65~70%)
    為強氧化試劑,安全性較高,作用後產生 NO2等氣體,常用於有機物的消化,但會與Sn、Sb、W形成不可溶氫氧化物, 須其他試劑輔助。
  • 濃鹽酸 (37%)
    單獨使用時,對有機物的消化能力較弱,多與硝酸混合,視樣品特性混合成王水或逆王水,此外,亦具有安定微量離子的能力,如:Ag、 Al、Be、 Ba、 Cr、 Fe、 V、 Mg、 Sb ,且可溶解碳酸鹽、磷酸鹽等弱酸鹽類。
  • 濃硫酸 (98%)
    常用於碳化難分解的有機物,但高濃度的SO42- 會與 Pb2+ 反應沉澱,且其黏性高需加水稀釋,否則易影響霧化效果;操作 ICP-MS時,易干擾 Zn、V、Ti的分析。
  • 過氧化氫(30%)
    加少量H2O2 (約1 mL )對動植物組織除色效果好,建議當需二次消化有機物時再加入少量H2O2效果較好。
  • 氫氟酸 (49%)
    可分解含矽與含鈦成份的樣品,但遇 Ba2+、 Ca2+ 、Mg2+、Al3+ …等離子,易生成白色沉澱,加入4%硼酸加熱取代後,可使這些白色沉澱完全溶解。

微波消化常用的試劑中,包含了數種強酸試劑,因此在進行微波消化實驗之前,應先了解這些試劑可能帶來的危險性,做好自身安全的保護。下表2列出微波消化可能使用的酸試劑,以及他們可能帶來的危險性:

酸種類危險性
過氯酸在高溫環境下為極強的氧化劑,濃過氯酸可迅速分解有機物,反應過程通常相當劇烈,故有產生爆炸之虞。一般酸試劑在微波消化的高溫高壓條件下已可達到很好的消化效果,故不建議也不需要使用到過氯酸。
硫酸具強烈脫水性,能與生物組織中的碳水化合物發生脫水反應並釋出大量熱能
氫氟酸具腐蝕性,進入人體的氟離子可能與鈣、鎂離子結合,導致血鈣過低、血鎂過低和血鉀過高,進而影響神經和心臟血管系統
王水具強腐蝕性,刺激性亞硝醯氯氣體

微波消化系統的參數設定

在決定了樣品重量與酸試劑的種類之後,要如何選擇合適的微波消化參數呢?以下列出了進行微波消化實驗時參數設定的基本原則:

  • 微波消化溫度
    樣品類型適合溫度
    天然物、動植物140°C ~180°C
    難分解的有機物,如油脂、塑膠200°C或更高
    難溶無機物200°C或更高
  • 微波消化功率
    微波功率的設定與反應瓶的數量有關,瓶數越多,設定的功率則需越大,如此一來才能提供足夠能量讓每支反應瓶內達到設定的目標溫度。若不清楚該設定多少功率,MARS6密閉式微波消化器亦內建「One Touch一鍵消化」模式,根據樣品類型、數量自動調整微波消化參數,幫助您輕鬆上手微波消化實驗!
  • 單段與多段升溫之應用
    一般(80%多數樣品)採單段加熱即可,但活性樣品(如油脂)及取樣量較大(0.5g以上)的有機物,可採多段升溫方式,分段將樣品消化但不產生過於劇烈的反應,能提供和緩且安全的微波加熱。
  • 微波消化瓶組的選擇
    不同類型的消化瓶組因材質的不同,而有不同的耐溫與耐壓能力,使用者可依據實驗的需求,選擇適合的消化瓶組。

微波消化為重金屬檢驗分析前處理的理想方式,只要依循上述的原則,即可輕鬆完成微波消化,以利後續的檢驗分析;若想要得知更詳細的實驗參數,請參考CEM提供的微波消化實驗方法大全,可依照不同實驗樣品之消化需求,選擇相對應的參數設定。

欲了解更多的儀器資訊與實驗細節,歡迎來電洽詢 02-2728-2767或 來信與我們聯繫

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參考文獻

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