全自動食品中脂肪組成測定:總脂肪、飽和脂肪酸、單元不飽和脂肪酸、反式脂肪酸

2014-04-12

全自動食品中脂肪組成測定:總脂肪、飽和脂肪酸、單元不飽和脂肪酸、反式脂肪酸

脂肪酸分析前處理利器-全自動聚焦式微波消化器

脂肪酸檢驗的重要性不斷增加,除食品標籤需清楚標示總脂肪、飽和脂肪酸、單元不飽和脂肪酸以及反式脂肪酸的組成比例外,.國際間食用油品之鑑別,亦以檢驗脂肪酸組成為主流,並藉由比對資料庫進行研判。脂肪酸典型的分析方式必須先以甲醇迴流加熱進行皂化反應(以Sodium Methoxide為催化劑),接著以三氟化硼迴流酯化游離脂肪酸,最後將已轉酯化完成的脂肪酸甲酯(FAMEs)萃取出來並除水,便可以氣相層析儀進行分析。 單單皂化與轉酯化的迴流時間便須花費一個小時左右,再加上其他實驗程序,往往一個工作天只能測試一批樣品。若藉由CEM Discover SP-D全自動聚焦式微波消化器取代傳統冷凝加熱方式,便可大幅縮短加熱時間,同時可避免使用不易清洗乾淨的冷凝管,再配合GERSTEL MultiPurpose Sampler(MPS)多功能進樣系統,便能以自動化的方式完成皂化、轉酯化及脂肪酸甲酯萃取,並自動將萃取物導入GC-FID中直接分析,1.5小時便可完成傳統方法要花一個工作天才能完成的樣品。

fatty acid analysis

以全自動聚焦式微波消化器 進行脂肪酸分析前處理

實驗設備:

  1. CEM Discover SP-D微波消化系統
  2. Agilent 7890氣相層析儀
  3. Agilent火焰離子化偵測器(FID)
  4. GERSTEL程式升溫汽化進樣口(Proframmable Temperature Vaporization inlet, PTV inlet)
  5. GERSTEL多功能進樣系統(MultiPurpose Sampler, MPS)
圖1. CEM Discover SP-D微波消化系統(左);Discover SP-D結合Agilent 7890 GC-FID與GERSTEL PTV/MPS多功能自動進樣系統

實驗條件

程式升溫汽化進樣口:baffled liner。split(50mL/min)。40°C; 12°C/s; 260°C(3 min)。 管柱:Agilent 100 m CP Sil-88。di=0.25 mm df=0.20 μm。 載流氣體(He)流速:1.2 mL/min。 起始溫度:80℃,持續2分鐘。 升溫速度:80℃ 以每分鐘4℃升溫至225℃。 最終溫度:225℃,持續25分鐘。 火焰離子化偵測器溫度:260°C。 標準品:Supelco 37 component FAME standard (Catalog Number 47885-U)。 樣品:花生、焦糖、切達起司、起司片、優格、蔬菜起司奶油、巧克力。取0.1~0.3g,與攪拌子一起放入35ml Pyrex微波消化瓶內,蓋上瓶蓋。

自動化樣品處理程序

1.加入1.0mL內標準品溶液(Tritridecanoin in chloroform)。 2.加入4mL的0.5N methanolic base。 3.以80℃微波加熱5分鐘。 4.加入5mL BF3 in Methanol。 5.以80℃微波加熱5分鐘。 6.加入5mL Hexane與10mL去離子水後,攪拌3分鐘。 7.於一2mL vial中放入0.2g硫酸鈉。 8.取出1mL Hexane層的樣品到上述2mL vial中。 9.以500rpm攪拌1分鐘。 10.取1.0 μL注入GC-FID中。

全自動聚焦式微波消化器與傳統方法之比較

花生、焦糖與巧克力進行三重複實驗,其他樣品則進行雙重複實驗,測試結果經整理計算後,與傳統方法的測試結果均放在下表1。由表中結果可得知下列結論:

  1. 巧克力、花生及焦糖均進行三重複測試,相對標準偏差(%RSD)大多介於2~4%,顯示微波方法具良好重複性。
  2. 與傳統方法與微波方法之分析結果十分相近
表1. 全自動聚焦式微波消化器與傳統方法之脂肪酸分析前處理結果比較

全自動聚焦式微波消化器 大幅提升脂肪酸分析效率

比較傳統方法與全自動微波樣品前處理方法後,利用全自動微波分析樣品中脂肪酸的效率為傳統方法的五倍以上,只需1.5小時即可完成傳統方法需花費一個工作天才能能完成的樣品量,分析結果亦與傳統方法相近,提供了傳統脂肪酸分析方式外的另一種更優質的分析選擇。

欲了解更多的儀器資訊與實驗細節,歡迎來電洽詢 02-2728-2767或 來信與我們聯繫

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參考文獻

  • Automated Determination of Total Fat, Saturated Fat, Monounsaturated Fat and Trans Fat Content in Food Samples. John R. Stuff, Jackie A. Whitecavage GERSTEL, Inc., 701 Digital Dr. Suite J, Linthicum, MD 21090, USA