塑料分析與前處理（下）：水分、灰分與重金屬分析

2023-06-14

在上一篇塑料分析與前處理（上）：添加劑、塑化劑快速萃取我們已介紹如何快速萃取塑膠中的添加劑，本篇將分享快速測定塑膠製品中的水份、灰分與進行重金屬檢驗分析前處理的方法

快速測定塑膠中的水分含量

塑膠材料中的水分含量會影響塑膠的外觀品質與加工程序，因此測定塑料中的水分含量也是製程中一道重要的步驟。本文分享了以CEM SMART系列水分測定儀進行不同類型塑膠材料之水分測定結果，塑料種類包含：尼龍（Nylon）、ABS塑料（Acrylonitrile Butadiene Styrene）、聚碳酸酯（Polycarbonate）、聚丙烯（Polypropylene，PP）與熱塑性彈性體（Thermoplastic Elastomer，TPE）。

SMART系列水分測定儀可以快速乾燥樣品，依樣品特性自動調控加熱源之頻率，並具有溫度回饋系統，讓溫度維持於溫度控點，精確控制乾燥過程，五分鐘內即可提供高再現性的結果。表1為水分測定結果，並與參考試驗（Reference testing）的數據做比較，參考試驗數據是將樣品置於烘箱中以100℃烘8小時，冷卻後所測得的數值。結果可見SMART系列水分測定儀不僅再現性高、準確度也與參考試驗數據非常相近，兩者差異皆落於0.005%以內。

表1 SMART Q測定塑料水分之結果

樣品	參考試驗水分測定值	參考試驗水分測定值標準差	SMART Q 水分測定值	SMART Q 水分測定值標準差	兩者方法水分測定值差異
尼龍	1.090	0.015	1.087	0.015	-0.003
ABS塑料	0.323	0.022	0.328	0.010	0.005
聚碳酸酯	0.173	0.008	0.175	0.013	0.002
聚丙烯	0.094	0.009	0.096	0.006	0.002
熱塑性彈性體	0.062	0.010	0.061	0.012	-0.001

SMART系列水分測定儀

Phoenix微波高溫灰化系統

快速測定塑料中的灰分

塑膠材料中無機物質的含量會影響塑料的性能如耐熱性與韌性，因此灰分測定為塑料品質管控的重要項目之一。

Phoenix微波高溫灰化系統利用微波技術，可快速有效地產生熱量，在30分鐘內達到最佳灰化溫度，10分鐘內可將樣品完成灰化，而傳統高溫爐通常需要1至2小時才可完成灰化。

表2比較了以傳統高溫爐與Phoenix微波高溫灰化系統灰化8種聚合物所花費的時間，可看出以Phoenix微波高溫灰化系統最高能節省97%的塑料灰化時間。

表2 傳統高溫爐與Phoenix微波高溫灰化系統的灰化時間比較

樣品	傳統高溫爐灰化時間（分鐘）	Phoenix灰化系統灰化時間（分鐘）	節省時間比例（%）
丁基橡膠（Butyl rubber）	90	20	78
碳黑（Carbon Black）	960	90	91
聚酯纖維（Polyester）	480	15	97
聚乙烯（Polyethylene）	30	5	83
聚乙烯/碳黑複合材料Polyethylene (% Carbon Black)	30	7	77
聚丙烯（Polypropylene）	30	5	83
碳化矽混合物（Silicon Carbide Mixture）	120	10	92
硬脂酸鹽（Stearates）	90	5	94

塑膠中的重金屬檢驗 – 樣品前處理

塑膠製品中的重金屬可能來自顏色填料、作為熱穩定劑的金屬鹽類或用來當催化劑的過渡金屬化合物。塑膠製品若是遇熱將會釋出這些重金屬，造成人體的危害，或是進到環境中造成水源或土壤的污染。

以下以檢測PET（Polyethylene terephthalate）內重金屬含量為例，PET普遍應用於寶特瓶、食用容器…等的製造。其材質為聚酯纖維，具有許多芳香環與重複單體，使得PET的結構非常穩定，因此成為難以消化的樣品類型之一。

下圖為用MARS 6密閉式微波消化器進行PET塑料的消化結果：

用MARS 6密閉式微波消化器進行PET塑料的消化結果：
(左圖) PET消化前；(中圖) PET消化後並稀釋至50 mL；(右圖) MARS 6密閉式微波消化器

將0.25克PET樣品放於 iPrep^® 密閉式超高壓反應瓶組中，加入10 mL濃硝酸，置於MARS 6密閉式微波消化器中進行微波消化反應。相較於傳統方法需用到硫酸、並難以得到清澈的消化溶液，使用MARS 6密閉式微波消化器進行PET的消化，結果可得澄清無色的溶液，以利後續的ICP或ICP-MS重金屬分析。