微波萃取搭配GC-MS分析-以水萃取海洋沉積物中之Irgarol 1051及其主要降解產物M1

2011-05-01

微波萃取搭配GC-MS分析-以水萃取海洋沉積物中之Irgarol 1051及其主要降解產物M1

隨著環保意識抬頭,對於環境中有害物質的檢測日益重要。Irgarol 殺藻劑是一種被廣泛塗抹在船舶底部,用來抑制藻類和其他生物的生長,會持久地累積在沉積物和其他有機物上並對其他的水生植物造成毒害。在環境檢測領域中,如何發展出一套簡單、快速、有效、且保護環境的檢測方法一直都是一項挑戰。近年來微波萃取 (microwave-assisted extraction)已成為取代傳統萃取方法的一項新選擇。本研究利用水作為萃取試劑並搭配微波萃取前處理,後端搭配SPE固相萃取以及GC-MS進行海洋沉積物中的Irgarol 1051 (2-methylthio-4-tert-butylamino-6-cyclopropylamino-s-triazine) 及其主要降解產物M1 (2-methylthio-4-tert-butylamino-s-triazine)分析。

使用微波萃取系統進行海洋沉積物前處理

儀器使用CEM微波萃取系統(見圖一)。實驗條件如下:秤取均質後的乾燥樣品1 g 放入微波反應瓶。加入30 ml超純水進行萃取實驗。於105℃反應3分鐘。萃取完畢後將樣品倒出並用10 ml超純水潤洗反應瓶並合併到樣品。將樣品以2,500 rpm 離心5分鐘。取出上清液進行SPE萃取以及後端的GC-MS分析。

微波消化瓶組
微波萃取系統:CEM MARS6系統搭配Xpress高壓反應瓶,可耐溫至260 °C(TFM材質),耐壓至500 psi,一次最高上機量可達40個樣品

微波萃取條件最佳化

欲將萃取條件最佳化,作者依序測試不同參數條件,分別比較樣品重量、體積萃取試劑、 微波持溫時間 、微波反應溫度 的不同對結果的影響,實驗結果如下:表1為比較不同樣品重量的M1和Irgarol 1051回收率與相對標準偏差,使用30 mL的萃取試劑,並設定微波條件105℃,反應3分鐘;表2為比較添加不同體積萃取試劑的M1和Irgarol 1051回收率與相對標準偏差,秤取1 g樣品,並設定微波條件105℃,反應3分鐘;表3為比較不同微波持溫時間的M1和Irgarol 1051回收率與相對標準偏差,秤取1 g樣品、30 mL的萃取試劑,並設定微波反應溫度105℃;表4比較不同微波持波時間的M1和Irgarol 1051回收率與相對標準偏差,秤取1 g樣品、30 mL的萃取試劑,並設定微波持溫時間3分鐘。

表1:測試不同樣品重量之回收率結果(左);表2:測試不同體積萃取試劑之回收率結果(右)
表3:測試不同微波持溫時間之回收率結果(左);表4:測試不同微波反應溫度之回收率結果(右)

根據表1~表4的實驗結果,Irgarol 1051及其主要降解產物M1 兩者回收率介於69~121%之間,而綜合表1~表4之比較結果,作者歸納出最佳的實驗條件為:秤取3 g 沉積物樣品並加入30 ml水,使用微波萃取升溫至115℃反應10分鐘。並執行三重複實驗確認結果:M1及Irgarol 1051回收率分別為93.1%和94.1%,R.S.D. 分別為2.70%以及7.09%。此量測結果與其他使用水搭配微波萃取土壤中triazine的效率一致(Xiong et al., 1999, Xiong et al., 1998, Steinheimer et al., 1993, Molins et al.)。

使用水即可進行Irgarol 1051和M1之微波萃取

為確保實驗準確性,外添加標準品10, 100, 1000 ng得到回收率介於85.4%~114%(表5),並有良好再現性(R.S.D. ≦14%)。並將Irgarol 1051和M1微波萃取方法與其他現有的萃取方法做比較。微波萃取是唯一使用純淨水當作萃取試劑的技術,其他萃取方法則需使用有機溶劑,且微波萃取的速度較其他的萃取方法快速。詳細回收率比較內容請見表6。

表5:比較不同標準品添加量所得到的回收率結果
表6:不同萃取流程與Irgarol1051萃取效率之比較

微波萃取為海洋沉積物中Irgarol 1051及M1的快速準確前處理方法

使用微波萃取作為分析海洋沉積物中的Irgarol 1051及其主要降解產物M1是一個快速且準確的萃取方法,兩種待測物之平均回收率高於85.4%。後續搭配SPE GC-MS上機分析。 用水作為萃取試劑並搭配微波萃取技術有下列優勢:

  • 快速(10分鐘完成萃取實驗)
  • 回收率佳(85.4%~114%)
  • 安全(減少實驗溶劑接觸)
  • 綠色環保(減少廢液產生)
  • 經濟(降低試劑成本)

此外,不須經過溶劑蒸發的步驟,因為樣品已溶於水相溶液可直接進行SPE的步驟,若待測物濃度很高,由於微波萃取後樣品溶於水相,可在微波萃取後直接搭配HPLC-MS分析。

欲了解更多的儀器資訊與實驗細節,歡迎來電洽詢 02-2728-2767或 來信與我們聯繫

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參考文獻

  • Microwave-assisted extraction of Irgarol 1051 and its main degradation product from marine sediments using water as the extractant followed by gas chromatography–mass spectrometry determination.(RE-094), Georgia Gatidou、John L. Zhou、Nikolaos S. Thomaidis Journal of Chromatography A, 1046 (2004) 41–48