微波萃取與索式萃取比較用於分析底泥中短鍊氯化烷的化合物

2006-12-01

微波萃取與索式萃取比較用於分析底泥中短鍊氯化烷的化合物

氯化烷亦稱為氯化石蠟(Chlorinated Paraffins),它主要是由工業原料中直鏈烷在高溫及 UV-vis 照射下生成,該混合物包含許多同分異構物和碳鏈介於 10-30個碳聚氯烷的同系物,短鏈烷 C10-13,中鏈烷 C14-17,長鏈烷 C18-30,由於氯化烷特殊的物性及化性之故,常被添加於塑膠、油漆和裂解油中作為阻燃劑用途。 西元 1970 年,美國環境保護局和氯化石蠟工業協會(CPIA)開始聯手進行短鏈烷(C12)對人體健康以及環境衝擊的調查研究。到了西元 1990 年,國際癌症研究組織更將含有 60%以上短鏈烷的物質歸類為人類高致癌風險物質。已有一些條例和組織,如奧斯陸和巴黎的北東大西洋海洋環境保護法案、加拿大及美國環境保護局等,皆已將短鏈氯化烷(SCCPs)列為需特殊處理的管制物質。近年來,歐盟公告指令 2000/60/EC 中,也將短鏈氯化烷列入水生環境中主要的危險物質之一。 以往化學分析多以傳統索氏萃取結合氣相層析儀以分析不同環境土壤中氯化石蠟的濃度,然而由近年來的一些研究發現,以微波萃取(MAE)並搭配氣相層析陰離子電子補捉偵測器串連質譜儀(GC-ECNI-MS)進行分析河川底泥中的短鏈氯化烷,可在較短時間內得到與傳統索氏萃取相同的結果。

微波萃取進行短鏈氯化烷分析前處理之流程

影響微波萃取之改變因子有: 溶劑混合比例、加熱時間與反應溫度等,而微波萃取首要條件為確認最佳的萃取溶劑,初期實驗以混合 5 種不同的溶劑進行底泥中短鏈氯化烷與多氯聯苯的萃取,其回收率介於 58-90%,並得知以 1:1 體積 混合正已烷與丙酮為最佳。另外,以 1:1 體積混合正已烷與二氯甲烷,因為其為非極性物質不具有吸收微波能力,可由加入一介電物質至樣品中以達到快速升溫的目的,其回收率可提高達 84% 以上。 本實驗使用 5g 底泥,30ml(正己烷/丙酮 1:1),設定四種溫度 70、100、115、120℃,進行 5、10、15、20、25 分鐘微波照射,每隔 5 分鐘分析一次,希望能達成短鏈氯化烷及 12 種多氯聯苯的同質異構物最大的萃取效果。完成的萃取液以活化矽酸鎂吸附性粉未(Florisil)進行萃取物淨化分離,藉此將短鏈氯化烷與多氯聯苯分開。由實驗得知(詳如表1),分別在 5、10、15 分鐘微波照射下,萃取效果呈現增加的情形,但在20、25 分鐘時回收率有下降的趨勢由此可知微波照射時間及溫度以 15 分鐘、115℃為最佳,回收率皆高於 90%。

表1. 比較不同萃取時間與溫度,待測物回收率之結果

微波萃取後經淨化分離完成的萃取液以GC-ECNI-MS 進行分析,其偵測極限於 SCCPs 可達 1.5ppb(ng/g),於PCBs 可達 0.008-0.016(ng/g),和索氏萃取方法相比較,他的前項偵測極限為1.8(ng/g),後項為 0.008-0.014(ng/g),二者數據極為相近。二者比較下,微波萃取具有時間短、溶劑用量少與分析樣品產製量多的諸多優勢。

表2. 底泥樣品中的SCCPs、PCBs濃度結果

微波萃取適用於河川底泥中短鏈氯化烷分析前處理

由實驗結果實已充分證實微波萃取對於分析河川底泥中短鏈氯化烷的適用性,因此,在分析底泥中較低濃度(ppm level) 短鏈氯化烷的樣品前處理上,建議可發展嶄新且快速的微波萃取方法取代傳統的索氏萃取方法,如此可達到相對較高的操作效益。

欲了解更多的儀器資訊與實驗細節,歡迎來電洽詢 02-2728-2767或 來信與我們聯繫

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參考文獻

  • Microwave –assisted extraction versus Soxhlet extraction for the analysis of shortchain chlorinated alkanes in sediments, J. Parera, F.J. Santos, M.T. Galceran ; Journal of Chromatography A