ASTM D5765-95:以微波萃取自土壤及沈積物中萃取總石油碳氫化合物 (TPHs)

2002-06-20

關鍵字:微波萃取法規動態

ASTM D5765-95:以微波萃取自土壤及沈積物中萃取總石油碳氫化合物 (TPHs)

本方法是建立在以密閉瓶式微波溶劑萃取的方式,自土壤及沈積物中萃取總石油烴化合物,並以重量分析法(Gravimetric Method) 或氣相層析法(GC Method) 分析之。此方法亦適用非揮發性 ( Nonvolatile)及半揮發性(Semivolatile )的總石油烴或單一石油烴成份的分析,但該類萃取液在分析前必須事先經過適當的清理步驟。

微波萃取進行土壤、沈積物樣品前處理

樣品

本方法僅適用於固態樣品,且粒徑須小於 10 mesh(大約 2mm 的開口)。

試藥

  1. 丙酮及正己烷須為 HPLC grade 或以上。
  2. 無水硫酸鈉(Na2SO4)須為 Reagent grade 或以上。
  3. 須使用無灰燼濾紙。

儀器

  1. 微波萃取反應器
    (1) 能輸出至少 900 Watt 以上功率,且最低能以 1% 功率及 1 Second 時間調整及設定加熱程式,是專為實驗室安全設計的微波反應爐。
    (2) 微波反應爐腔必須具防止金屬電弧(Arcing)發生之安全設計,且爐腔排風量最小應達每分鐘 10 倍爐腔體積以上。
    (3) 排風系統須有溶劑感測自動回饋裝置,能在偵測到有機溶劑的低爆炸限點濃度以內,即自動切斷微波源以防止爆炸的發生。
    (4) 須有一組可 360 度來回轉動可平均加熱的萃取瓶承載轉盤。
    (5) 儀器須有安全連鎖裝置(Safety Interlocks),當爐門被開啟或未關妥時,磁控管即自動鎖住,無法啟動微波。
    (6) 儀器須符合美國 CFR,Part 1030.10,Subparts(C)(1),(C)(2),(C)(3),HHS微波測漏標準。
  2. 微波萃取瓶:
    (1) 每一組密閉萃取瓶約具 100 ml 容量。
    (2) 萃取瓶上蓋及內瓶能緊密結合,防止有機溶劑與外在高強度固定套環接觸,造成影響。
    (3) 萃取瓶須能承受內在氣體壓力至 400 psig 以及溫度至 250 °C,且為微波能量易穿透的材質所構成。
    (4) 萃取瓶須有安全洩壓設計,以避免萃取瓶本身因壓力過高而破裂,同時結合緊密的排風系統,能將萬一狀況發生時大量釋出的有機溶劑,瞬間排至爐腔之外。 註:CEM MARS-X 微波萃取系統,GreenChem+ 微波萃取瓶符合上述需求。
  3. 溫度、壓力控制萃取瓶組: 能夠偵測內在氣體壓力至 400psi 以及溫度至 250°C,萃取瓶本身須有安全洩壓設計,以避免因壓力過高致使瓶身破裂毀損,同時結合緊密的排風系統,能將釋出的有機溶劑氣體排出爐腔之外。

微波萃取系統操作步驟

  1. 量取 5 克樣品(精確至±0.1mg),小心罝入各萃取瓶中,每一批次樣品,須有一組空白值(內無樣品)的非控制瓶萃取瓶。
  2. 於每一組萃取瓶中,各加入 30 ml 丙酮/正己烷(1:1)溶劑。
  3. 依原製造廠的操作程序,將各萃取瓶逐一鎖緊。
  4. 依原製造廠的操作程序,將各萃取瓶逐一按裝在萃取瓶承載轉盤上,並完成和儀器的連結。
  5. 依据下表1 設定加熱程式後,開始加熱萃取。
    1 微波萃取加熱程式設定參數
    Table.1 微波萃取加熱程式設定參數
    Microwave Power100 %
    Vessel Pressure250 psig
    Vessel Temperature 150 °C
    Total Heating Time 45 min
    Heating Time at 150°C 15 min
  6. 加熱停止後,靜待各萃取瓶冷卻至室溫。
  7. 開啟各萃取瓶,加入 5 克 Na2SO4 (S) 至各萃取瓶中,緩慢攪拌萃取混合液。
  8. 以無灰燼濾紙逐一過濾萃取混合液,並以少量丙酮/正己烷(1:1) 溶劑,反覆沖洗濾紙上可能的殘留物質,過濾後收集液須存在一適當的容器之中(見Guide D-3856)。
  9. 依重量分析法或氣相層析法(GC),分析 TPHs 的操作步驟進行。

以微波萃取法進行樣品前處理能得到良好的TPHs回收率

Table.2 總石油烴(TPHs) 回收率數值
MaterialTPH Present (%)TPH Recovery (%)Measurement Method
Soil1.34(A)1.32Gravimetric
Soil (B)0.2140.223Gravimetric
Soil (B)0.0990.094GC-FID
註: 1. (A)以 索氏萃取法( Soxhlet Extraction) 得到的分析數值。
2. (B)
ERAS(Enviromental Resource Associates Standard) 的參考樣品。

欲了解更多的儀器資訊與實驗細節,歡迎來電洽詢 02-2728-2767或 來信與我們聯繫

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參考文獻

  • ASTM D5765-95 Method – Standard Practice for Solvent Extraction of Total Petroleum Hydrocarbons from Soils and Sediments Using Closed Vessel Microwave Heating (CEM Ref. RE-56)
  • ASTM Standards:
    – D 3694 Practices for Preparation of Sample Containers and for Preservation Of Organic Constituents
    – D 3856 Guide for Good Laboratory Practices in Laboratories Engaged in Sampling and Analysis of Water
    – D 3974 Practices for Extraction of Trace Elements from Sediments
    – D 3976 Practice for Preparation of Sediment Samples for Chemical Analysis
    – D 5368 Test Method for the Gravimetric Deterrnination of Total Solvent Extractable Content(TSEC) of Solid Waste Samples
  • Federal Standards:
    Code of Federal Regulations, Title 21, Part 1030, and Title 47, Part 18