重金屬檢驗 — 你最想知道的微波消化實驗訣竅

在閱讀完「重金屬檢驗 — 消化樣品需考慮那些條件？」後，接下來要正式開始做實驗了！為了讓實驗進行更加順利，我再多分享一些實驗前中後的小訣竅，內容包含取樣技巧、如何避免消化過於劇烈、消化瓶的清洗存放、以及如何讓消化瓶之間的溫度更加一致，這些技巧保證可以幫上各位的忙，讓你們實驗做起來更穩定！

取樣相關技巧

• 固體樣品取樣

秤樣紙捲起來，以水平方式插入消化瓶中再轉為直立，讓樣品離開秤樣紙時盡可能靠近瓶底，可降低樣品沾附在管壁上的機會，最後再加酸把少數沾在管壁上的樣品沖至瓶底。

• 高黏度樣品難取樣

1. 把塑膠滴管的尾端剪短

等於讓塑膠滴管的管徑變寬，更好抽樣品。

2. 取樣前先熱一下樣品

有些樣品(例如重油)，先熱一下會讓樣品的流動性更好，抽樣會容易很多。

3. 把樣品冰成固體再取

像花生醬之類的樣品，冰成固體再取樣會更容易。

避免消化反應過於劇烈

消化實驗屬於放熱的氧化反應(有機物消化實驗的放熱會更強)，如果反應速率太快，可能放熱過快而造成危險，除調低微波加熱的升溫速度外，還有一些小技巧可以避免反應速率太快：

1. 預反應

將樣品與酸都加入消化瓶後，不加蓋並靜置至少10分鐘，此步驟稱為預反應。目的在於，有些樣品(例如義式咖啡粉)與強酸混和後，會立即(或數分鐘後)放熱，如果不預反應就直接開始微波加熱，反應會太過劇烈，因此建議微波消化實驗啟動前要先預反應。

2. 預加熱

有些樣品(例如魚油)與強酸混和後，室溫下沒事，但只要加熱一下子就會開始劇烈反應，甚至讓樣品與酸液噴出消化瓶外，建議這類樣品在把樣品與酸加入鐵氟龍管後，不鎖瓶放到加熱板或水浴槽中預加熱30分鐘，待反應緩和後，再鎖瓶進行後續的微波消化實驗。

3. 降低酸液濃度

有些樣品(例如香菇粉)與強酸混和後會迅速反應，產生大量泡泡並溢出瓶外，這類樣品就需要直接降低反應活性。最簡單的做法就是降低酸濃度，例如使用35%硝酸來取代濃硝酸(70%)，便可避免大量冒泡。

消化瓶的清洗與存放

對於實驗的潔淨度要求之不同，實驗後清洗消化瓶的方式差異會非常大。

• ppm等級實驗要求

消化實驗結束後，先用軟刷、自來水以及中性洗劑刷洗消化瓶，接著再用去離子水清洗消化瓶至少五次以上，再將消化瓶放入10%硝酸中，靜置隔夜，再取出後用去離子水清洗消化瓶至少五次後，晾乾備用。

• ppb或以下等級實驗要求

消化實驗結束後，先用軟刷、自來水以及中性洗劑刷洗消化瓶，接著再用去離子水清洗消化瓶至少五次以上，再將消化瓶放入酸蒸氣清洗機中清洗至少兩小時。也可選擇不使用酸蒸氣清洗機，改將適當酸液加入消化瓶中，以150度C以上的溫度微波加熱清洗15分鐘以上。最後，將已使用酸蒸氣清洗機或微波加熱清洗過的消化管，以去離子水清洗至少五次後，晾乾備用。

• 消化瓶的存放

請避免存放於金屬櫃或金屬抽屜中，因為使用過的消化管內仍殘留少量酸氣，會讓金屬櫃或金屬抽屜鏽蝕損壞，鏽蝕的粉塵還可能造成額外的金屬汙染，影響實驗的準確性與再現性。

解決新舊鐵氟龍消化管間的溫差問題

酸蒸氣會殘留於鐵氟龍消化管中，讓消化瓶在微波加熱時產生的溫度不一致，影響消化實驗的穩定度，以下程序可用來移除殘留的酸蒸氣：

1. 將鐵氟龍消化管放入烘箱(此時烘箱溫度須為室溫)。
2. 緩緩讓烘箱上升到150度C。
3. 恆溫至少4小時。
4. 加熱結束後，關閉烘箱電源，讓鐵氟龍管在烘箱內自然降至室溫。
5. 取出鐵氟龍消化管，此時應該潔白如新。

請注意：

1. 烘箱溫度切記不可超過200度C。
2. 僅適用於由鐵氟龍組成的元件。
3. 如果鐵氟龍管降溫太快，可能會起泡，請務必讓鐵氟龍管於烘箱內緩緩降溫。

延伸閱讀：

• 重金屬檢驗 — 消化樣品需考慮那些條件？
• 重金屬檢驗 — 分析前處理的方法有哪些？