本方法是建立在以密閉瓶式微波溶劑萃取的方式，自土壤及沈積物中萃取總石油烴化合物，並以重量分析法(Gravimetric Method) 或氣相層析法(GC Method) 分析之。此方法亦適用非揮發性 ( Nonvolatile)及半揮發性(Semivolatile )的總石油烴或單一石油烴成份的分析，但該類萃取液在分析前必須事先經過適當的清理步驟。
微波萃取進行土壤、沈積物樣品前處理
樣品
本方法僅適用於固態樣品，且粒徑須小於 10 mesh(大約 2mm 的開口)。
試藥
- 丙酮及正己烷須為 HPLC grade 或以上。
- 無水硫酸鈉（Na2SO4）須為 Reagent grade 或以上。
- 須使用無灰燼濾紙。
儀器
- 微波萃取反應器：
(1) 能輸出至少 900 Watt 以上功率，且最低能以 1% 功率及 1 Second 時間調整及設定加熱程式，是專為實驗室安全設計的微波反應爐。
(2) 微波反應爐腔必須具防止金屬電弧(Arcing)發生之安全設計，且爐腔排風量最小應達每分鐘 10 倍爐腔體積以上。
(3) 排風系統須有溶劑感測自動回饋裝置，能在偵測到有機溶劑的低爆炸限點濃度以內，即自動切斷微波源以防止爆炸的發生。
(4) 須有一組可 360 度來回轉動可平均加熱的萃取瓶承載轉盤。
(5) 儀器須有安全連鎖裝置(Safety Interlocks)，當爐門被開啟或未關妥時，磁控管即自動鎖住，無法啟動微波。
(6) 儀器須符合美國 CFR，Part 1030.10，Subparts(C)(1)，(C)(2)，(C)(3)，HHS微波測漏標準。 - 微波萃取瓶：
(1) 每一組密閉萃取瓶約具 100 ml 容量。
(2) 萃取瓶上蓋及內瓶能緊密結合，防止有機溶劑與外在高強度固定套環接觸，造成影響。
(3) 萃取瓶須能承受內在氣體壓力至 400 psig 以及溫度至 250 °C，且為微波能量易穿透的材質所構成。
(4) 萃取瓶須有安全洩壓設計，以避免萃取瓶本身因壓力過高而破裂，同時結合緊密的排風系統，能將萬一狀況發生時大量釋出的有機溶劑，瞬間排至爐腔之外。 註：CEM MARS-X 微波萃取系統，GreenChem+ 微波萃取瓶符合上述需求。 - 溫度、壓力控制萃取瓶組： 能夠偵測內在氣體壓力至 400psi 以及溫度至 250°C，萃取瓶本身須有安全洩壓設計，以避免因壓力過高致使瓶身破裂毀損，同時結合緊密的排風系統，能將釋出的有機溶劑氣體排出爐腔之外。
微波萃取系統操作步驟
- 量取 5 克樣品(精確至±0.1mg)，小心罝入各萃取瓶中，每一批次樣品，須有一組空白值(內無樣品)的非控制瓶萃取瓶。
- 於每一組萃取瓶中，各加入 30 ml 丙酮/正己烷(1：1)溶劑。
- 依原製造廠的操作程序，將各萃取瓶逐一鎖緊。
- 依原製造廠的操作程序，將各萃取瓶逐一按裝在萃取瓶承載轉盤上，並完成和儀器的連結。
- 依据下表1 設定加熱程式後，開始加熱萃取。
表1 微波萃取加熱程式設定參數
Table.1 微波萃取加熱程式設定參數 Microwave Power 100 % Vessel Pressure 250 psig Vessel Temperature 150 °C Total Heating Time 45 min Heating Time at 150°C 15 min - 加熱停止後，靜待各萃取瓶冷卻至室溫。
- 開啟各萃取瓶，加入 5 克 Na2SO4 (S) 至各萃取瓶中，緩慢攪拌萃取混合液。
- 以無灰燼濾紙逐一過濾萃取混合液，並以少量丙酮/正己烷(1：1) 溶劑，反覆沖洗濾紙上可能的殘留物質，過濾後收集液須存在一適當的容器之中(見Guide D-3856)。
- 依重量分析法或氣相層析法(GC)，分析 TPHs 的操作步驟進行。
以微波萃取法進行樣品前處理能得到良好的TPHs回收率
Table.2 總石油烴(TPHs) 回收率數值
| Material | TPH Present (%) | TPH Recovery (%) | Measurement Method |
|---|---|---|---|
| Soil | 1.34(A) | 1.32 | Gravimetric |
| Soil (B) | 0.214 | 0.223 | Gravimetric |
| Soil (B) | 0.099 | 0.094 | GC-FID |
註： 1. (A)以 索氏萃取法( Soxhlet Extraction) 得到的分析數值。
2. (B)為 ERAS(Enviromental Resource Associates Standard) 的參考樣品。
欲了解更多的儀器資訊與實驗細節，歡迎來電洽詢 02-2728-2767或 來信與我們聯繫
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參考文獻
- ASTM D5765-95 Method – Standard Practice for Solvent Extraction of Total Petroleum Hydrocarbons from Soils and Sediments Using Closed Vessel Microwave Heating (CEM Ref. RE-56)
- ASTM Standards：
– D 3694 Practices for Preparation of Sample Containers and for Preservation Of Organic Constituents
– D 3856 Guide for Good Laboratory Practices in Laboratories Engaged in Sampling and Analysis of Water
– D 3974 Practices for Extraction of Trace Elements from Sediments
– D 3976 Practice for Preparation of Sediment Samples for Chemical Analysis
– D 5368 Test Method for the Gravimetric Deterrnination of Total Solvent Extractable Content(TSEC) of Solid Waste Samples - Federal Standards：
Code of Federal Regulations, Title 21, Part 1030, and Title 47, Part 18
