ASTM D5765-95：以微波萃取自土壤及沈積物中萃取總石油碳氫化合物 (TPHs)

本方法是建立在以密閉瓶式微波溶劑萃取的方式，自土壤及沈積物中萃取總石油烴化合物，並以重量分析法(Gravimetric Method) 或氣相層析法(GC Method) 分析之。此方法亦適用非揮發性 ( Nonvolatile)及半揮發性(Semivolatile )的總石油烴或單一石油烴成份的分析，但該類萃取液在分析前必須事先經過適當的清理步驟。

微波萃取進行土壤、沈積物樣品前處理

樣品

本方法僅適用於固態樣品，且粒徑須小於 10 mesh(大約 2mm 的開口)。

試藥

1. 丙酮及正己烷須為 HPLC grade 或以上。
2. 無水硫酸鈉（Na₂SO₄）須為 Reagent grade 或以上。
3. 須使用無灰燼濾紙。

儀器

1. 微波萃取反應器：
   (1) 能輸出至少 900 Watt 以上功率，且最低能以 1% 功率及 1 Second 時間調整及設定加熱程式，是專為實驗室安全設計的微波反應爐。
   (2) 微波反應爐腔必須具防止金屬電弧(Arcing)發生之安全設計，且爐腔排風量最小應達每分鐘 10 倍爐腔體積以上。
   (3) 排風系統須有溶劑感測自動回饋裝置，能在偵測到有機溶劑的低爆炸限點濃度以內，即自動切斷微波源以防止爆炸的發生。
   (4) 須有一組可 360 度來回轉動可平均加熱的萃取瓶承載轉盤。
   (5) 儀器須有安全連鎖裝置(Safety Interlocks)，當爐門被開啟或未關妥時，磁控管即自動鎖住，無法啟動微波。
   (6) 儀器須符合美國 CFR，Part 1030.10，Subparts(C)(1)，(C)(2)，(C)(3)，HHS微波測漏標準。
2. 微波萃取瓶：
   (1) 每一組密閉萃取瓶約具 100 ml 容量。
   (2) 萃取瓶上蓋及內瓶能緊密結合，防止有機溶劑與外在高強度固定套環接觸，造成影響。
   (3) 萃取瓶須能承受內在氣體壓力至 400 psig 以及溫度至 250 °C，且為微波能量易穿透的材質所構成。
   (4) 萃取瓶須有安全洩壓設計，以避免萃取瓶本身因壓力過高而破裂，同時結合緊密的排風系統，能將萬一狀況發生時大量釋出的有機溶劑，瞬間排至爐腔之外。 註：CEM MARS-X 微波萃取系統，GreenChem+ 微波萃取瓶符合上述需求。
3. 溫度、壓力控制萃取瓶組： 能夠偵測內在氣體壓力至 400psi 以及溫度至 250°C，萃取瓶本身須有安全洩壓設計，以避免因壓力過高致使瓶身破裂毀損，同時結合緊密的排風系統，能將釋出的有機溶劑氣體排出爐腔之外。

微波萃取系統操作步驟

1. 量取 5 克樣品(精確至±0.1mg)，小心罝入各萃取瓶中，每一批次樣品，須有一組空白值(內無樣品)的非控制瓶萃取瓶。
2. 於每一組萃取瓶中，各加入 30 ml 丙酮/正己烷(1：1)溶劑。
3. 依原製造廠的操作程序，將各萃取瓶逐一鎖緊。
4. 依原製造廠的操作程序，將各萃取瓶逐一按裝在萃取瓶承載轉盤上，並完成和儀器的連結。
5. 依据下表1 設定加熱程式後，開始加熱萃取。

   表1 微波萃取加熱程式設定參數

   Table.1 微波萃取加熱程式設定參數
   Microwave Power	100 %
   Vessel Pressure	250 psig
   Vessel Temperature	150 °C
   Total Heating Time	45 min
   Heating Time at 150°C	15 min

6. 加熱停止後，靜待各萃取瓶冷卻至室溫。
7. 開啟各萃取瓶，加入 5 克 Na₂SO₄ (S) 至各萃取瓶中，緩慢攪拌萃取混合液。
8. 以無灰燼濾紙逐一過濾萃取混合液，並以少量丙酮/正己烷(1：1) 溶劑，反覆沖洗濾紙上可能的殘留物質，過濾後收集液須存在一適當的容器之中(見Guide D-3856)。
9. 依重量分析法或氣相層析法(GC)，分析 TPHs 的操作步驟進行。

以微波萃取法進行樣品前處理能得到良好的TPHs回收率

註： 1. (A)以 索氏萃取法( Soxhlet Extraction) 得到的分析數值。
2. (B)為 ERAS(Enviromental Resource Associates Standard) 的參考樣品。

• ASTM D5765-95 Method – Standard Practice for Solvent Extraction of Total Petroleum Hydrocarbons from Soils and Sediments Using Closed Vessel Microwave Heating (CEM Ref. RE-56)
• ASTM Standards：
  – D 3694 Practices for Preparation of Sample Containers and for Preservation Of Organic Constituents
  – D 3856 Guide for Good Laboratory Practices in Laboratories Engaged in Sampling and Analysis of Water
  – D 3974 Practices for Extraction of Trace Elements from Sediments
  – D 3976 Practice for Preparation of Sediment Samples for Chemical Analysis
  – D 5368 Test Method for the Gravimetric Deterrnination of Total Solvent Extractable Content(TSEC) of Solid Waste Samples
• Federal Standards：
  Code of Federal Regulations, Title 21, Part 1030, and Title 47, Part 18