什麼是微波消化?微波消化的原理及目的

2020-07-28

關鍵字:微波消化快速入門

什麼是微波消化?微波消化的原理及目的

談到微波消化的原理,就必須先針對何謂「消化」做解釋。 日常生活中聽到的「消化」,意指生物體攝取食物(大分子),分解成足夠小的水溶性分子(小分子),可以通過腸壁溶解在血漿,讓身體能夠吸收利用的過程。在重金屬分析程序中,由於許多樣品含有固體或大分子,若以「感應耦合電漿原子發射光譜法(ICP-AES)」或「感應耦合電漿質譜法(ICP-MS)」進行重金屬分析,必須先將樣品中的固體或大分子分解成更小的分子甚至是離子,這就是微波消化的目的。舉例來說,若要分析八寶粥裡的重金屬含量,由於八寶粥含有大量固體、澱粉與糖份,無法直接進樣到分析儀器分析,因此需要把八寶粥中的固體與澱粉等大分子分解為更小的分子或離子以溶於水溶液,這樣的程序與生物體的「消化」不謀而合,所以一樣稱為「消化」。不過與生物體內的「消化」不同,重金屬分析中的「消化」會用到氧化力更強的試劑,例如硝酸、鹽酸、過氧化氫、氫氟酸、硫酸等,才能讓原本不溶於水溶液的固體或分子被氧化分解成均勻澄清的消化液,得以進行後續分析。 樣品消化為均勻澄清的消化液後,進樣到分析儀器裡,不用一分鐘,分析儀器便可計算出消化液中的重金屬濃度,又快又簡單,但比起分析消化液中的重金屬濃度,將「樣品消化為均勻澄清的消化液」卻是困難的多,傳統的重金屬前處理方式主要分為兩種:

一、將樣品與酸加入燒杯後,用加熱板加熱的「開放式濕式消化法

開放熱加熱

二、將樣品放入坩堝中以高溫爐灰化後,加入酸液再進行加熱板加熱的「高溫灰化法

但無論是哪一種,都有著以下缺點:

  1. 費時

傳統重金屬前處理實驗隨隨便便就要花上數小時,難分解的樣品甚至需要持續加入強酸,加熱一整天或好幾天才可能完成分解。

  1. 腐蝕性試劑蒸氣危害

消化實驗會用到各種強酸,硝酸、鹽酸、硫酸甚至是毒性很強的氫氟酸,這些酸在開放環境的加熱過程中難免會蒸發,損害抽風櫃、加熱板自身、其他實驗 設備、甚至危害實驗人員健康!

  1. 長時間加熱後,揮發性金屬元素會散失

汞、砷之類的揮發性元素長時間加熱或灰化時易散失,會影響實驗回收率與穩定性,但加熱時間不足又會導致消化不完全,一樣會影響到回收率與穩定性, 兩難!

  1. 浪費空間

傳統前處理方式的加熱時間長,若樣品量又多,為了提升實驗效率,勢必要準備多台加熱板與灰化爐來進行實驗,不知不覺就用光了所有抽風櫃空間!

  1. 外來污染

長時間的加熱板消化會增加外來污染影響實驗的機會,像是空氣中的懸浮微粒、鏽蝕抽風櫃或實驗室設備所掉落的金屬微粒等,都可能掉入燒杯裡,造成額 外污染,特別是目標元素為鈉、鉀、鈣、鐵等環境中常見的元素時,影響更加明顯,一個不小心就超標了!

為了改善開放式濕式消化法與乾式灰化法的缺點,讓重金屬分析前處理可以更快、更安全、結果更穩定,運用微波作為加熱能量源的密閉式微波消化器出現了:

  1.  以微波作為能量源,取代傳統的電熱式加熱
密閉式微波加熱

科安知識庫先前的文章指出,微波可以加快反應速度,消化實驗會用到的消化試劑都具有微波吸收能力,所以微波加熱技術能完美用於消化實驗上,加熱效率遠比電熱式加熱板要好,反應速率更快,如同加熱一杯牛奶,選擇瓦斯爐上加熱,或選擇微波爐加熱,後者具時間短且效率高的優點,且微波消化系統配備有精準的溫度、壓力以及功率控制系統,能提升消化實驗的再現性與穩定性。

      2. 密閉式消化瓶取代傳統燒杯

    (1) 消化溫度大幅提升:

運用壓力越大則沸點越高的物理現象(請參考壓力鍋原理),消化試劑在密閉的容器中進行加熱,常壓沸點為121°C的硝酸在密閉式消化瓶中可被加熱到200°C以上,依照「阿瑞尼斯反應速率方程式」,溫度每提升10°C,反應速率就提升約一倍,所以能將消化時間從數小時壓縮到1小時內。

    (2) 密閉式加熱帶來多種額外效益:
    • 避免酸蒸氣外洩,提升實驗人員安全並避免實驗設備受酸氣腐蝕。
    • 微波消化器可放置於抽風櫃外,減少實驗室建置多個抽風櫃的成本。
    • 減少酸試劑消耗,降低成本。
    • 避免外界污染物落入反應瓶中造成污染。
    • 保護揮發性元素,避免揮發而降低回收率。

從1985年美國CEM公司開發出全世界第一台微波消化器以後,密閉式微波消化法逐漸取代已沿用多年的濕式消化及乾式灰化法,成為重金屬前處理方式的主流,新方法所帶來的速度、安全、實驗穩定性以及再現性等,皆完全勝過傳統前處理方法。此外,超微量分析近來成為實驗室分析的主流,待測物元素的濃度也越來越低,使用易受外界污染物干擾;或考量待測物揮發風險較高的傳統前處理方法,不容易做到更低濃度的分析。這些都是微波消化在市場上成為主流的原因。

欲了解更多的儀器資訊與實驗細節,歡迎來電洽詢 02-2728-2767或 來信與我們聯繫

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