重金屬檢驗 — 什麼是微波消化?微波消化的原理及目的

2025-01-13

重金屬檢驗 — 什麼是微波消化?微波消化的原理及目的

日常生活中聽到的「消化」,意指生物攝取食物後,將之分解成足夠小的水溶性分子,這些小分子便可穿過腸壁,隨血液循環全身,讓身體細胞得以吸收利用的過程。在重金屬分析程序中,由於許多樣品含有固體或大分子,若想用ICP-AES(感應耦合電漿原子發射光譜儀)或ICP-MS(感應耦合電漿質譜儀)等主流的重金屬分析儀器來測定重金屬含量,則必須先將樣品中的固體或大分子分解成更小的分子甚至是離子,使樣品變成澄清均勻的液體,後續才有辦法分析;這樣的程序與生物體的「消化」邏輯相似,都需要將大分子分解成更小的形式,所以同樣被稱為「消化」。

那麼,消化實驗到底該怎麼做呢?傳統的樣品消化方式主要分為兩大類:

一、濕式消化法:將樣品與消化試劑放進燒杯中,再用加熱板加熱。

開放熱加熱
圖1:濕式消化法

二、乾式灰化法:將樣品放入坩堝中,用灰化爐以數百度的高溫進行灰化,把樣品燒到會剩下一些灰燼,再把消化試劑與灰燼混和,用加熱板加熱消化。

開放熱加熱
圖2:乾式灰化法

舉個實際例子:

若想分析八寶粥的重金屬濃度,由於八寶粥含有大量固體、澱粉與糖份,無法直接進樣到分析儀器分析,我們可以選擇濕式消化法,將八寶粥與硝酸一起加熱數小時,八寶粥中的固體與澱粉等大分子會被分解成更小的分子或離子,變成澄清的消化液,將消化液送進分析儀器裡,不到一分鐘,就可以計算出八寶粥的重金屬濃度了。

濕式消化與乾式灰化法,都不是什麼複雜的樣品處理技術,非常容易學習,也是廣為人知的公告標準方法,但都有著以下缺點:

  1. 處理時間長

無論是濕式消化或乾式灰化,通常都得花上數小時的處理時間;若樣品是難分解物質(例如礦物或特殊合金等),甚至要不斷添加新鮮消化試劑,並持續加熱一整天或好幾天才可能完全消化。

  1. 腐蝕性試劑的蒸氣危害

消化實驗會用到各種強酸,硝酸、鹽酸、硫酸甚至是毒性很強的氫氟酸;這些酸在燒杯裡加熱時勢必大量蒸發,這些酸蒸氣可能會損害抽風櫃、加熱板、實驗設備、甚至實驗人員健康。

  1. 揮發性金屬元素經長時間加熱後散失

汞、砷之類的揮發性元素在長時間加熱或灰化後易散失,影響實驗回收率與穩定性;若擔心揮發性元素的損失而縮短加熱時間,又可能導致消化不完全,同樣會影響回收率與穩定性。

  1. 浪費空間

消化實驗的加熱時間原本就較長,若樣品數量又多,為了提升實驗效率,勢必要準備多台加熱板與灰化爐來進行實驗,會大量佔用原本就寶貴的抽風櫃空間。

  1. 易遭受外界污染

長時間加熱會增加外來污染物質影響實驗的機會,像是空氣中的懸浮微粒、鏽蝕的抽風櫃或設備所掉落的金屬微粒等,都可能掉入燒杯而造成額外污染;若目標元素為鈉、鉀、鈣、鐵等環境中常見的元素時,可能對實驗結果造成顯著影響。

開放熱加熱

為了改善濕式消化法與乾式灰化法的缺點,運用微波作為加熱能量源的微波消化器出現了,它帶來了以下優點:

  1. 消化效率高
    在過去的知識庫文章已經提到,微波可以加快反應速度;再者,微波消化用的反應瓶是密閉式的,所以能像壓力鍋一樣,運用壓力越大則沸點越高的物理現象,讓常壓沸點為121°C的硝酸能被加熱到210°C以上;依照「阿瑞尼斯反應速率方程式」,溫度每提升10°C,反應速率就提升約一倍,所以能將消化時間從數小時(甚至數天)壓縮到1小時內。
  1. 安全、穩定且再現性高
    以密閉式消化瓶進行實驗,好處多多:

(1) 避免酸蒸氣外洩,提升實驗人員安全並避免實驗設備受酸氣腐蝕。
(2) 減少酸試劑消耗,降低成本。
(3) 避免外界污染物落入反應瓶中造成污染。
(4) 保護揮發性元素,避免揮發而降低回收率。
(5) 消化瓶材質選用高品質石英或氟碳聚合物 (Fluorocarbon polymers,如TFM或PFA),降低分析背景干擾,提升數據品質。

  1. 產量提高又省空間
    微波消化系統專為消化實驗所設計,提供專用於微波消化實驗的反應瓶,可同時放入數十支樣品一同消化;此外,微波消化系統不須放在抽風櫃內,裝設所需的空間僅與傳統高溫灰化爐相當。

微波消化技術的應用雖已相當普及,然而傳統的微波消化設備常常面臨一些挑戰,如樣品加熱不均勻、反應時間控制不精確、消化容器的選擇有限等問題,這些限制可能影響樣品處理的效率和結果的準確性。為了解決這些問題,CEM密閉式微波消化器在多個方面進行了創新設計,成功克服傳統微波消化設備的限制。

  1. 微波消化瓶組選擇多樣性
    CEM依多元領域及應用需求提供各式微波消化、萃取、合成、大量、超微量等專用瓶組,並提供多種容量選擇,能滿足各式應用需求。您也可以聯繫我們,將有專人為您提供最專業的瓶組諮詢及建議方案!

  2. 主被動式緩和調壓技術
    CEM消化瓶組皆具備專利調壓再密閉設計,在達到壓力限值進行緩和調洩壓力也不會有待測元素損失,兼顧安全與準確。另在BLADE上採取更先進的主動式調壓,即時監測瓶內壓力,並進行多點與多頻率的壓力調節,安全監控更為即時。

  3. 絕佳實驗過程可視性
    實驗動態如:溫度、時間與功率都能隨時掌握,另大螢幕加上爐門觀測視窗/即時瓶內消化影像顯示,更能掌握樣品消化動態。

  4. 精確、便利的溫控系統iWave®非接觸式光學溫度控制系統,具備與光纖溫度探針相同精準溫度,卻不需使用控制容器、光纖探頭或電線,操作簡單便利。

  5. 即時智慧監控,確保樣品完全消化
    內建功能可以自動監測消化過程中的任何異常洩壓、控制溫度範圍、偵測升溫速率、判斷功率輸出,提升實驗安全性

除此之外,密閉式微波消化器還擁有額外兩項獨特設計,可以進一步提升微波消化實驗的效率、準確性與穩定性。

  1. 拋棄式內管設計
    微波消化系統的拋棄式玻璃內管具有優異的耐酸耐鹼特性,能夠有效防止樣品與消化反應容器的直接接觸,從而避免交叉污染並省去洗瓶的時間。僅使用酸進行測試時,大多數元素的回收率可小於5 ppb。每個內管在消化過程中都能承受高溫和高壓環境,且樣品可直接在瓶內進行秤重、加酸消化及稀釋,無靜電干擾。

  2. 常壓消化管設計

    高通量(High Throughput)常壓消化技術能夠在常壓下進行消化反應,可選擇50mL PP離心管型式或10ml玻璃管型式 DV10,進一步降低設備的壓力風險,使得操作更加安全穩定。此外,樣品可在同一個拋棄式消化瓶內進行稀釋、離心和分析,並且用完即丟,既方便又環保。適用於油漆屑片、嬰兒用擦拭紙巾、植物和動物組織、血液、毛髮、尿液、土壤等樣品之微波消化亦可以使用HACH 10 mL消化管進行水中化學需氧量(COD)的密閉迴流消化。

從1985年美國CEM公司開發出全世界第一台微波消化器後,微波消化法逐漸取代濕式消化及乾式灰化法,新技術所帶來的速度、安全、實驗穩定性以及再現性等,皆完全勝過傳統前處理方法,成為重金屬樣品前處理方法的主流;此外,因應新法規、基礎科學研究、QA/QC與科技發展的需求,分析實驗室逐漸往超微量分析靠攏,傳統的樣品前處理方式易受外界污染物干擾,還得擔心待測物於加熱時揮發,勢必成為超微量分析的阻礙,這些都是微波消化在市場上成為主流的原因。

若您對微波消化還有更多問題,或是想了解更多的儀器資訊,歡迎來電洽詢 02-2728-2767或 來信與我們聯繫

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